第一節(jié) 開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備
??? 1、檢查現(xiàn)場(chǎng)水、電、氣確保無(wú)安全隱患。
??? (1)檢查冷卻水進(jìn)水、回水管的總閥及各支路進(jìn)水、回水閥門(mén)保證打開(kāi)狀態(tài);
??? (2)檢查電氣柜在停機(jī)狀態(tài)總電源和各支路電源均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài);
??? (3)檢查氮?dú)?、壓縮空氣閥門(mén)在不使用時(shí)均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài)。
??? 2、檢查設(shè)備閥門(mén)確保在停機(jī)狀態(tài)應(yīng)有的位置。
??? (1)檢查設(shè)備熱媒管道上所有閥門(mén)所在的位置,熱媒管道支路要保持一定的開(kāi)度,根據(jù)熱媒泵出口壓力可作適當(dāng)調(diào)整;反應(yīng)釜和反應(yīng)釜蓋的熱媒管道正常情況保持常開(kāi)狀態(tài);為加快升溫速度和節(jié)能,鑄帶頭熱媒管道閥門(mén)正常情況保持關(guān)閉狀態(tài),在切粒前半個(gè)小時(shí)左右在不影響反應(yīng)釜溫度的情況下緩慢打開(kāi);
??? (2)檢查真空變送器、麥?zhǔn)秸婵毡黹y門(mén),正常情況保持關(guān)閉狀態(tài),反應(yīng)處于高真空階段時(shí)開(kāi)啟,高真空反應(yīng)結(jié)束即在切粒之前應(yīng)及時(shí)關(guān)閉;
??? (3)檢查備用加料口閥門(mén),正常情況應(yīng)保持常關(guān)狀態(tài);
??? (4)檢查工藝塔進(jìn)口閥門(mén)、酯化水出口閥門(mén)關(guān)機(jī)狀態(tài)應(yīng)該在打開(kāi)狀態(tài);
??? (5)檢查聚合冷凝器、EG收集罐2#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器2#閥門(mén)、低真空泵管道、高真空泵管道閥門(mén),正常情況應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài);EG收集罐1#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器1#閥門(mén)正常情況應(yīng)處于打開(kāi)狀態(tài),便于抽真空時(shí)縮短操作時(shí)間。
??? 3、檢查反應(yīng)釜機(jī)械密封EG罐,確保有足夠EG。
??? 檢查反應(yīng)釜攪拌機(jī)械密封的EG罐,確保有足夠的EG,并保證正常情況機(jī)械密封系統(tǒng)的各個(gè)閥門(mén)處于打開(kāi)狀態(tài),包括冷卻水進(jìn)出口閥門(mén)、EG罐下端閥門(mén)、機(jī)械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥。在聚合階段應(yīng)關(guān)閉機(jī)械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥,以免影響真空度。
??? 4、檢查真空泵潤(rùn)滑油情況。
?????? 檢查低真空泵和高真空泵的潤(rùn)滑油情況,要求在停泵靜止?fàn)顟B(tài)下潤(rùn)滑油液位處于視鏡的三分之一處。同時(shí)仔細(xì)觀察潤(rùn)滑油的使用情況,如潤(rùn)滑油有乳化現(xiàn)象應(yīng)及時(shí)更換。
??? 5、依次開(kāi)啟電腦,電氣柜總電源,電氣柜各分路電源。
??? (1)開(kāi)電腦插入組態(tài)王運(yùn)行狗打開(kāi)《小試聚合實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)》輸入密碼,進(jìn)入系統(tǒng);
??? (2)打開(kāi)電器柜,依次開(kāi)啟總電源和各設(shè)備分路電源;
??? (3)切粒機(jī)電源需在切粒前,插入切粒機(jī)電源插頭后開(kāi)啟。
??? 6、開(kāi)啟冷卻塔的管道泵和冷卻風(fēng)機(jī)。
??? 冷卻塔在樓頂,須不定期上樓檢查冷卻塔風(fēng)機(jī)和管道泵的運(yùn)行情況,以保證設(shè)備和生產(chǎn)的正常運(yùn)行。
??? 7、開(kāi)啟攪拌電機(jī),注意機(jī)封和釜內(nèi)是否有異響。
?????? (1)在電腦組態(tài)王操作界面上設(shè)置攪拌頻率40Hz并開(kāi)啟攪拌電機(jī),注意反應(yīng)釜內(nèi)和機(jī)械密封是否有異響,如有機(jī)械密封有異響,檢查機(jī)械密封閥門(mén)和EG罐狀態(tài)是否正常,并進(jìn)行維護(hù),如不能消除及時(shí)關(guān)閉攪拌電機(jī),并通知機(jī)修人員進(jìn)行檢查和維修;
?????? (2)如反應(yīng)釜內(nèi)有異響,應(yīng)及時(shí)關(guān)閉攪拌電機(jī),先進(jìn)行反應(yīng)釜升溫,升溫至200℃后再次開(kāi)啟攪拌電機(jī),注意反應(yīng)釜異響是否消除,如依然存在,應(yīng)通知機(jī)修人員進(jìn)行檢查和維修。
??? 8、開(kāi)啟熱媒泵,注意觀察熱媒泵出口壓力。
?????? 通過(guò)電腦組態(tài)王操縱界面開(kāi)啟熱媒循環(huán)泵,注意觀察熱媒循環(huán)泵出口壓力。正常情況熱媒循環(huán)泵出口壓力在0.35MPa左右,優(yōu)先通過(guò)熱媒系統(tǒng)旁通閥門(mén)調(diào)節(jié)壓力,如不能達(dá)到調(diào)節(jié)效果可通過(guò)熱媒循環(huán)泵出口閥門(mén)進(jìn)行調(diào)節(jié)。
??? 第二節(jié) 配料投料
??? 1、?原輔料的稱量和漿料配制。
??? 漿料的配制可有兩種方法,分別為人工配制和反應(yīng)釜攪拌配制。人工配制步驟如以下6條,反應(yīng)釜攪拌配制如以下第一條,稱量好后投入反應(yīng)釜。
??? (1)分別稱取PTA8Kg、EG3.7Kg、Sb(Ac)3 3.5g、TMP1.6mL。
??? (2)將磷酸三甲酯和Sb(Ac)3溶解在200 mL EG中。
??? (3)將剩下的EG再留200mL左右留作沖洗溶劑燒杯用。
??? (4)將PTA倒入剩下的EG中, 并盡量攪拌均勻。
??? (5)將溶有Sb(Ac)3和磷酸三甲酯的EG溶液倒入漿料中并用留下的200mL EG沖洗干凈燒杯。
??? (6)將所配原輔料充分?jǐn)嚢柚辆鶆驖{料。
??? 2、檢查投料前閥門(mén)的開(kāi)閉狀態(tài)。
?????? 為加快投料速度需在酯化工藝塔和酯化水出口閥門(mén)以及聚合真空管線聚合冷凝器的進(jìn)口閥門(mén)和EG收集罐下端的閥門(mén)處于打開(kāi)狀態(tài)以用于排氣。
??? 3、打開(kāi)投料口閥門(mén),進(jìn)行投料。
??? (1)如在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行配料攪拌可依次加入稱量好的原料和添加劑;
??? (2)亦可在桶中人工進(jìn)行攪拌配制,攪拌好后通過(guò)投料口進(jìn)行投料;
??? (3)投料時(shí)釜溫不得超過(guò)100℃。
??? 4、關(guān)閉閥門(mén)。
?????? 關(guān)閉投料口閥門(mén),酯化水出口閥門(mén),聚合冷凝器進(jìn)口閥門(mén)、EG收集罐2#閥門(mén)。
??? 5、氣體置換。
??? (1)攪拌5分鐘后打開(kāi)氮?dú)怃撈块y門(mén)、減壓閥、反應(yīng)釜氮?dú)膺M(jìn)口閥,向釜內(nèi)沖入充150KPa氮?dú)猓P(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)口閥,開(kāi)啟酯化水出口閥放出氮?dú)庵脸海P(guān)閉酯化水出口閥。重復(fù)以上操作2~3次。