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圖1-6-10 壓力密度計圓筒

　　五、取樣

　　(1)仔細清洗及干燥密度計、溫度計和壓力圓筒的內(nèi)壁，將密度計放入壓力圓筒中，并懸掛好溫度計，蓋好端板。
　　(2)用合適的接頭接到入口閥和試樣供源，以便將試樣導入圓筒。應查明連接處不漏泄。打開出口閥并稍打開入口閥，讓試樣流經(jīng)圓筒底部出口閥，沖洗取樣連接處。
　　(3)沖洗連接處后，關閉出口閥和放空閥，打開入口閥，讓液體進入圓筒直至充滿。必要時，可打開放空閥，使之完全充滿圓筒，隨即關閉，決不應讓圓筒中的表壓升至高于1.4MPa。
　　(4)當圓筒已充滿試樣，關閉入口閥并打開出口閥，讓圓筒中的內(nèi)容物全部排出，并將圓筒內(nèi)的壓力降至大氣壓力。
　　(5)關閉出口閥并打開入口閥，將圓筒充注至封閉于圓筒內(nèi)的密度計能自由浮起的液位。必要時可用由放空閥排放蒸氣的方法完成這一充注。重復沖洗、充分冷卻圓筒后才充注，就不必放空。
　　(6)關閉全部閥門，檢查儀器有無漏氣，若查出有漏氣，則試樣作廢。降到大氣壓力后，修理該漏泄點，重復以上取樣操作。

　　六、試驗操作

　　(1)從試樣源拆開圓筒，并將其放入水浴中，保持15℃±0.2℃，或20℃±0.2℃直至獲得熱平衡，為加速熱調(diào)整，可從水浴取出圓筒，緩慢地旋轉(zhuǎn)幾分鐘以確保混合，然后放回水浴，要注意防止損壞密度計和溫度計。為防止圓筒內(nèi)側(cè)溫度計受壓力影響，圓筒外側(cè)用一支溫度計測量水浴溫度，用此溫度計保證圓筒內(nèi)側(cè)試樣達到恒溫，使試樣溫度在測定期間不致于變化太大。如果密度計本身帶有溫度計且經(jīng)檢定，則可以不用水浴恒溫(試驗溫度在溫度計測量范圍之內(nèi))。
　　(2)從水浴取出圓筒，立于穩(wěn)固的平臺上，當密度計自由浮起，盡快按以下方法讀數(shù)。
　　讀數(shù)時，先使眼睛稍低于液面，然后眼睛逐漸抬高，直至看到橢圓變成一條直線為止， 該線與密度計某一分度線相交點，即為儀器的讀數(shù)。用一白色卡片固定于圓筒后面，恰好低于液位，會改善觀察液面的清晰度。密度計讀數(shù)的估計要準確至分度值的1／5。密度計讀數(shù)前后，均要讀取圓筒內(nèi)的溫度，要準確至0.2℃，若溫度差大于0.4℃，要重新測定。
　　(3)密度計若有修正值，測定結(jié)果要進行修正；若不在標準溫度下測定，結(jié)果還要按照本方法所列的密度換算表進行換算。

　　七、結(jié)果的判定及報告

　　1.結(jié)果判定
　　1)重復性
　　同一個操作者，用同一臺儀器，對同一個試樣，在相同條件下進行試驗，得到的兩個試驗結(jié)果之差，不應超過下列數(shù)值：
　　密度 1kg／m³或0.001g／mL
　　相對密度 0.001
　　2)再現(xiàn)性
　　不同實驗室，不同操作者，對同一個試樣，得到的兩個結(jié)果之差，不應超過下列數(shù)值：
　　密度 3kg／m³或0.003g／mL
　　相對密度 0.003
　　2.報告
　　報告應注明：
　　(1)讀數(shù)換算值，準確至1kg／m³或0.001g／cm³；
　　(2)注明是密度還是相對密度；
　　(3)密度要注明單位及溫度；
　　(4)相對密度要注明溫度t₁及t₂；

　　八、注意事項

　　(1)試驗時圓筒壓力升至高于表壓1.4MPa，則要停止試驗，且必須放空。
　　(2)試驗結(jié)束后，要立即排空圓筒內(nèi)的液體，并卸壓降至大氣壓力。試樣不能留在儀器內(nèi)，因在環(huán)境溫度較高情況下，易揮發(fā)性液體會產(chǎn)生足夠壓力而將圓筒炸裂。
　　(3)試驗所用的溫度計、密度計必須經(jīng)計量部門檢定，如無條件檢定則可按方法中相應校驗試驗操作進行校驗。
　　(4)清洗儀器所用試劑則應以不損壞密度計圓筒為前提保證。
　　(5)密度計一出現(xiàn)霧斑或裂紋，應立即更換圓筒。密度計圓筒發(fā)生漏氣現(xiàn)象，則該試驗作廢，待修好后重新試驗。
　　(6)在試樣充裝時，為了使試樣盡快充入密度計圓筒內(nèi)，應盡量打開樣品源閥門及圓筒底部閥門，并適當打開圓筒頂部閥門，以盡快充入。
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