【發(fā)布日期】2000-04-10
【實施日期】2001-01-01
前言
本標準的全部技術(shù)內(nèi)容為強制性。
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，防治航天工業(yè)廢棄物對水環(huán)境的污染，保護廣大人群身體健康，根據(jù)制定水源水衛(wèi)生標準的原則，參考國外研究成果，并從我國實際情況出發(fā)制定本標準。
本標準從2001年1月1日起實施。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部和航空航天工業(yè)部提出。
本標準的附錄A是標準的附錄。
本標準負責(zé)起草單位：航空航天工業(yè)部第七設(shè)計研究院；參加單位：中國人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院、上海航天局監(jiān)測站。
本標準主要起草人：徐志通、王治喬、鄭一君、王蘭翠。
本標準由衛(wèi)生部委托中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院環(huán)境衛(wèi)生監(jiān)測所負責(zé)解釋。
1 范圍
本標準規(guī)定了生活飲用水源中肼的最高容許濃度及監(jiān)測檢驗方法。
本標準適用于以江、河、湖、水庫、塘(井)水為飲用水的水源水。
2 標準內(nèi)容
生活飲用水源水中肼的最高容許濃度為0．02mg/L。
3 檢測方法
本標準采用對二甲氨基苯甲醛分光光度法檢測水中的肼，見附錄A。
附 錄 A
(標準的附錄)
水中肼的測定
對二甲氨基苯甲醛分光光度法
A1 方法概要
水中微量肼在硫酸介質(zhì)中與對二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液反應(yīng)生成黃色連氮化合物。在測定范圍內(nèi)黃色深度與肼含量成正比。符合郎伯—比爾定律，黃色絡(luò)合物最大吸收波長是458nm。
水中偏二甲基肼、硝酸鹽、氨、氟對本方法無干擾。
一甲基肼含量在肼含量3倍以內(nèi)干擾可不計。
肼測定范圍：0．002～0．30mg／L，大于0．30mg／L的肼可稀釋后按本方法測定。
A2 儀器與器皿
A2．1 分光光度計：配有光程1cm和5cm比色皿。
A2．2 容量瓶：1 000mL，4只；500mL，2只；50mL，16只。
A2．3 棕色容量瓶：500mL，2只。
A2．4 分度吸管：10mL，3只；5mL，3只；1mL，2只。
A2．5 酸式滴定管：50mL，1只；15mL，1只。
A3 試劑
A3．1 對二甲氨基苯甲醛：分析純。
A3．2 硫酸肼：分析純。
A3．3 乙醇：分析純，含量95％。
A3．4 硫酸：分析純。
A3．5 硫酸：c(1／2H2SO4)＝0．5mol／L。
在1 000 mL容量瓶中加入500mL蒸餾水，緩緩注入13．9mL濃硫酸，用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻。
A3．6 硫酸：c(1／2H2SO4)＝1．0mol／L。
在1 000mL容量瓶中加入500mL蒸餾水，緩緩注入27．8mL濃硫酸，用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻。
A3．7 硫酸：c(1／2H2SO4)＝9．0mol／L。
在1 000mL容量瓶中加入500mL蒸餾水，緩緩注入250mL濃硫酸用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻。
A3．8 顯色劑：對二甲氨基苯甲醛—乙醇溶液。
稱取2．og對二甲氨基苯甲醛于250mL棕色容量瓶中，加入100mL乙醇，緩緩注入9mol幾硫酸10mL，搖勻。
A3．9 肼標準貯備液。
準確稱取4．066g硫酸肼，用0．5mol兒硫酸溶液溶解后移入1 000mL容量瓶中，用0．5mol/L硫酸稀釋至刻度、搖勻。此溶液1mL含肼1 000μg。
A3．10 肼標準工作液
吸取1mL肼標準貯備液于1 000mL容量瓶中，用0．5mol/L硫酸稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含肼1μg。
A4 分析步驟
A4．1 標準曲線繪制
A4．1．1 水樣中不存在一甲基肼和偏二甲基肼時肼標準曲線繪制
取50mL容量瓶8只，依次加入0．0，0．10，0．20，0．40，0．50，1．00，1．50，2．00mL肼標準工作液，再向每只容量瓶中加入1 mol／L硫酸10mL，加蒸餾水至總體積約為43mL，加顯色劑5mL，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置15～30min，用5cm光程比色皿以蒸餾水作參比，在波長458nm處測吸光度，減去空白液的吸光度為每種溶液的凈吸光度，在坐標紙上繪制溶液中所含肼質(zhì)量(μg)—吸光度曲線，求出回歸方程。
A4．1．2 水樣中存在一甲基肼和偏二甲基肼時肼標準曲線繪制
取50 mL容量瓶8只依次加入0．00，0．20，0．40，0．50，1．00，1．50，2．00 mL肼標準工作液，加1mol兒硫酸30mL，加蒸餾水至體積約為43mL，再加顯色劑5mL，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置15～30min，按A4．1．1方法繪制曲線。
A4．2樣品分析
A4．2．1 采樣
水樣用玻璃瓶采集，采集后加酸或加堿調(diào)pH至中性，盡快測定。
A4．2．2 樣品前處理
A4．2．2．1 水樣中不存在一甲基肼和偏二甲基肼時，取A4．2．1中性水樣約400mL置于一只清潔、干燥的500mL容量瓶中，慢慢加入濃硫酸2．8mL，再加此中性水樣至刻度，搖勻，冷卻即為樣品溶液I。
A4．2．2．2 水樣中存在一甲基肼和偏二甲基肼時，取A4．2．1中性水樣約400mL置于一只清潔、干燥的500mL容量瓶中，慢慢加入濃硫酸8．3mL，再用此水樣加至刻度，搖勻，冷卻即為樣品溶液Ⅱ。
A4．2．3 比色測定
取50mL清潔、干燥的容量瓶3只，分別加入5mL顯色劑，然后分別加入樣品溶液I或樣品溶液I至刻度，搖勻，放置15～30min，在458nm波長處用5cm光程比色皿，以蒸餾水做參比液，測定吸光度，減去空白試驗測得的吸光度后，從A4．1．1或A4．1．2標準曲線上查得樣品溶液中所含肼的質(zhì)量(μg)或按回歸方程計算得樣品溶液中所含肼的質(zhì)量(μg)。
A5 計算
見式(A1)
C＝W/V……………………………(A1)
式中：C——水樣中肼的濃度，μg／L；
W——標準曲線上查得或按回歸方程計算出的水樣中肼的質(zhì)量，Pa；
V——樣品溶液體積，mL。
測樣品溶液Ⅰ時，樣品溶液體積為44．75mL。
測樣品溶液Ⅱ時，樣品溶液體積為44．24mL。
A6 測定誤差
在1mol/L硫酸溶液10mL的條件下測肼時相對標準偏差為0．8％，在1mol/L硫酸30mL的條件下測肼時相對標準偏差為1．5％。
A7 注意事項
A7．1 本分析方法靈敏度及顯色所需時間均受環(huán)境溫度的影響，因此，水樣中肼含量的測定應(yīng)與繪制工作曲線同時進行。
A7．2 當(dāng)被測樣品溶液中含氯量較高時，可在繪制肼標準曲線的每個肼標準工作液中加入1mol／L鹽酸1mL，然后按A4．1．1或A4．1．2操作。
