1.本安全操作規(guī)程適用于上海新拓XT-9900A型智能微波消解儀,操作前請仔細閱讀儀器操作說明書。
2.預處理儀安全操作規(guī)程
1)預處理加熱儀應預熱10分鐘后方可使用,為了避免首次升溫時,慣性上沖(約30℃左右),先把設定溫度調到所需工作溫度低30℃左右的度數(shù);電熱板升溫10分鐘后,觀察顯示溫度,待顯示溫度穩(wěn)定后,方可調到所需工作溫度。
2)新接觸的樣品需經(jīng)過試驗后再用為宜,以免把樣品處理過頭或處理不到位;在預處理加熱過程中,應觀察溶樣杯內樣品和溶劑的反應現(xiàn)象,若反應劇烈應取出溶樣杯,待劇烈反應過后再放入加熱儀內加熱處理到所需的時間。
3)樣品加熱處理過程時,會冒出大量有毒有害的氣體,儀器應置于通風櫥內使用。
4)儀器后蓋右側的保險管有兩個,如果一個燒毀,同時也應該檢查另一個保險管,必要時可同時換掉。
5)定時器旋鈕旋至極限位置后不要在這個方向上再強行扭動,否則會導致不能關閉電源的情況;如需要定時短于30分鐘,應先使旋鈕轉過180度,再擰回到所需的定時位置上。
6)蜂鳴溫度設定電位器長針和短針都指于零位時不能再逆時針擰動,長針指零,短針指10時不能再順時針擰動。
7)加熱儀應保持清潔,用后及時擦拭干凈,避免酸滴腐蝕表面。
3.微波消解儀安全操作規(guī)程
1)按說明書的要求設置完成九個階段,在顯示的內容滿足消解要求條件時再進行調零和調滿度;在按下消解啟動鍵之前應確保爐門和安全護罩已經(jīng)蓋好方可消解。
2)在消解過程中應仔細觀察,如果在60秒內壓力沒有升到預定值,應該打開爐門取出消解罐仔細檢查并重新安裝,否則,不能繼續(xù)加熱,等待壓力上升。
3)樣品量的選擇:
a.固體(包括油品)取樣量0.1~0.5g;液體樣品1~5mL。固體樣品及鋼鐵制品盡量要細碎,礦石、土壤、及煤制品要研磨成150目~200目,加試劑前固體樣品要用去離子水或蒸餾水潤洗。樣品量在取樣量的范圍內以逐漸增加為好,以保證消解效果。
b.每次消解時,5ml<樣品量包括試劑<20ml。有機樣品經(jīng)過預處理后,酸可能會揮發(fā)掉一點,要補加1~2ml,以免溶樣杯內溶液過少同時又可加速樣品的溶解。
4)儀器應放在干燥,通風,干凈的環(huán)境中使用。
4.樣品加酸、預消解、消解、趕酸等操作要在通風良好的通風柜內進行,并戴好橡膠手套等防護用品,以免對人造成傷害。
5.消解罐的冷卻:溶樣杯還沒有冷卻到內部壓力基本消除完之前,嚴禁強力將消解罐罐蓋打開,以免溶樣杯內的溶液因為余壓噴出造成人員傷害。
6.消解儀的爐門在打開狀態(tài)和消解儀內未放置任何消解物時,嚴禁啟動消解儀,消解儀爐門和門框應保持清潔,以防微波外漏和儀器因空轉而損壞。
7.消解儀爐膛內不得放入金屬容器和水銀溫度計,以免引起火花。
8.排氣孔要保持暢通,以免消解儀過熱。
9.嚴禁將食物等與消解無關的物品放在消解儀內,以免損壞傳感器。
10.消解儀出現(xiàn)故障,不得自行拆卸維修,應請專業(yè)維修人員修理,以防高壓電擊和微波外泄。
11.溶樣杯為聚四氟乙烯材質,使用前應用硝酸浸泡洗滌,然后用純水洗凈晾干(或烘干)方可使用;密封碗碗口不能觸及硬物,不能變形,擴口式應用力均勻。
12.消解罐外罐罐蓋和所有部件,用前用軟布或者軟紙擦干凈,準確組裝;用后應拆散,在水中沖洗,所有部件無酸味、擦干或晾干后備用。