1.本方法適用于庫侖法測(cè)定煤炭中的硫含量。
2.實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備:準(zhǔn)備好電解液試劑,實(shí)驗(yàn)樣品,三氧化鎢,干燥并已冷卻的硅膠,干凈的瓷舟、樣勺、鑷子、毛刷及耐熱瓷盤。
3.使用前必須事先檢查開關(guān)、電機(jī)、以及機(jī)械設(shè)備、電路接線是否正確,接地是否良好,確認(rèn)各部分是否安置妥當(dāng)。
4.依次打開總電源、電腦電源和儀器電源,點(diǎn)擊啟動(dòng)圖標(biāo)進(jìn)入設(shè)置界面,查看各參數(shù)與實(shí)驗(yàn)要求是否相符,進(jìn)入溫度設(shè)置,將高溫爐的溫度設(shè)置為1300℃、恒溫室的溫度設(shè)置為48℃,高溫爐和恒溫室開始升溫;
5.將配制好電解液加入電解池,將烘干冷卻的變色硅膠裝入凈化管中。一般在左側(cè)管干燥劑失效而右側(cè)管還不明顯時(shí),只更換左側(cè)管的干燥劑,更換時(shí)左右干燥劑管交換位置安裝,應(yīng)避免密封圈接觸粘染干燥劑;密封圈損壞或老化時(shí)應(yīng)予更換;更換下來的干燥劑應(yīng)該單獨(dú)放置,不能與煤樣等其它物品混放。
6.煤樣的粒度應(yīng)小于0.2mm,每個(gè)試樣重量通常為(300±10)mg,記錄好樣重和水分值;先將煤樣混合均勻,再稱取煤樣放入瓷舟內(nèi),煤粉應(yīng)均勻的平鋪在瓷舟底部,三氧化鎢撒在煤樣的上面要均勻覆蓋。
7.等待高溫爐(1300℃)和恒溫室(48℃)達(dá)到設(shè)定值溫度,并繼續(xù)恒溫1h以上,當(dāng)工作測(cè)試界面的“就緒”指示燈變?yōu)榫G色,同時(shí)前面板上綠色“啟動(dòng)”按鈕變亮,提示“準(zhǔn)備就緒”時(shí)則可進(jìn)行試樣分析;為保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,在試驗(yàn)前一般先做1-2個(gè)中等含硫量的廢樣。
8.儀器首次使用或更換氣路中的部件后,都應(yīng)檢查系統(tǒng)的氣密性是否良好;過濾器內(nèi)的石英棉要定期更換(在測(cè)試200個(gè)左右),不能用普通脫脂棉或其它有機(jī)材料來代替石英棉;
9.燃燒室下部連接的硅膠管一般每隔半月進(jìn)行一次進(jìn)行除灰操作,將專用的試管刷插入上部大接頭的通氣孔,將管道中的積灰清除。并檢查該硅膠管與燃燒室相連的一端是否已開裂或穿孔(因該端溫度較高,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),管壁會(huì)逐漸變?。缫验_裂或穿孔則需更換。
10.在每次更換石英棉或干燥劑時(shí),更換損壞的密封圈,在干燥管兩頭的密封圈表面均勻涂上薄薄的硅脂,以保持良好的密封性。
11.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,電解池要用純凈水及時(shí)清洗;電解液應(yīng)放入棕色瓶中避光保存;電解液的pH值在1-2之間,當(dāng)pH<1或混濁不清時(shí)應(yīng)更換,以免影響精度.
12.電解電極片使用一段時(shí)間后(一般是200次)要用酒精棉清洗。
13.儀器初次使用時(shí)、改變?cè)囼?yàn)條件時(shí)、或分析結(jié)果有超差的趨勢(shì)時(shí),均應(yīng)進(jìn)行校正;一般需要3~5種標(biāo)煤(含高、中、低)進(jìn)行分析,再用分析標(biāo)樣的結(jié)果進(jìn)行校正,生成校正系數(shù);在校正前應(yīng)定義標(biāo)準(zhǔn)值、建立一個(gè)新方法。校正爐溫時(shí)應(yīng)在恒溫2h后進(jìn)行,首次使用,建議恒溫4h后再做實(shí)驗(yàn)。
14.儀器的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)的導(dǎo)軌處每隔3-4個(gè)月應(yīng)加適量機(jī)油潤(rùn)滑,如果機(jī)構(gòu)上集灰太多,則應(yīng)先除塵后再加油。
15.漏電斷路器平時(shí)可不關(guān)閉,嚴(yán)禁在高溫爐加熱狀態(tài)時(shí)操作此開關(guān),否則容易損壞,只要最后斷掉調(diào)壓器的輸入電源即可。
16.儀器應(yīng)放置在無腐蝕性氣體、無強(qiáng)電源干擾的室內(nèi),應(yīng)注意防震,防潮,防止灰塵和腐蝕性氣體進(jìn)入,在干燥環(huán)境中使用,若長(zhǎng)期不用應(yīng)用儀器罩蓋蓋好。
17、試樣分析結(jié)束后,應(yīng)先退出分析程序界面,然后關(guān)閉儀器電源,再關(guān)電腦電源和總電源。