1.主題內(nèi)容和適用范圍
?? 明確硫酸分析室崗位職責(zé),作業(yè)活動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)及從事本項(xiàng)作業(yè)的相應(yīng)安全要求,確保本崗位職責(zé)按要求完成,確保硫酸分析室人員的安全與健康.本操作規(guī)程適用于質(zhì)量計(jì)量處硫酸分析室崗位.
2.引用文件
所引用文件已在5條款中例出
3.術(shù)語(yǔ)
4.職責(zé)
4.1負(fù)責(zé)火車(chē)運(yùn)輸原料硫鐵礦的采樣,破碎,縮分工作,及砷,硫,水分含量的測(cè)定工作
4.2負(fù)責(zé)復(fù)混肥產(chǎn)品系列原料的檢驗(yàn)工作
4.3負(fù)責(zé)工業(yè)硫酸成品監(jiān)督檢驗(yàn)工作
4.4負(fù)責(zé)復(fù)混肥成品監(jiān)督檢驗(yàn)工作
4.5負(fù)責(zé)硫酸分析室標(biāo)準(zhǔn)溶液,非標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)定發(fā)放工作
4.6負(fù)責(zé)所檢驗(yàn)品留樣工作,接受管理人員的盲樣考核工作
4.7負(fù)責(zé)本崗位所有儀器設(shè)備的正確使用,維護(hù)保養(yǎng)工作
5.操作標(biāo)準(zhǔn)
5.1準(zhǔn)備工作
5.1.1檢查采制樣所用儀器,設(shè)備是否處于完好齊全,需要預(yù)熱升溫的設(shè)備,做好升溫工作.
5.2操作
5.2.1工業(yè)硫酸 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《工業(yè)硫酸》GB/T534-2002
5.2.2硫鐵礦 質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《硫鐵礦和硫精礦》GB/T2783-1996
5.2.2.1按照GB/T2460-1996方法進(jìn)行硫鐵礦的采樣與樣品制備.
5.2.2.2按照GB/T2461-1996方法測(cè)定硫鐵礦水分(重量法)
5.2.2.3按照GB/T2462-1996方法測(cè)定硫鐵礦中效硫測(cè)定(燃燒中和法)
5.2.2.4按照GB/T2463-1996方法測(cè)定硫鐵礦中砷含量(古蔡法)
5.2.3復(fù)混肥料質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《復(fù)混肥料》GB15063-2001
5.2.3.1按照GB/T6679-1986固休化工產(chǎn)品采樣通則采樣
5.2.3.2按照GB/T8572-2001復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定(蒸餾后滴定法)
5.2.3.3按照GB/T8572-1999復(fù)混肥料中有效磷含量測(cè)定
5.2.3.4按照GB/T8574-1988復(fù)混肥料中鉀含量測(cè)定(四苯基合硼酸鉀重量法)
5.2.3.5按照GB/T8576-1988復(fù)混肥料中游離水含量測(cè)定(真空烘箱法)
5.2.4磷酸銨,磷酸二銨質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《磷酸一銨,磷酸二銨及其測(cè)定方法》GB10205-2001標(biāo)準(zhǔn)
5.2.4.1磷酸一銨中有效磷測(cè)定按照GB/T10209.2-2001標(biāo)準(zhǔn)
5.2.4.2磷酸一銨中總氮含量測(cè)定GB/T10209.1-2001標(biāo)準(zhǔn)
5.2.4.3磷酸一銨水分含量的測(cè)定按照GB/T1020-.3-201標(biāo)準(zhǔn)
5.2.5尿素質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《尿素及其測(cè)定方法》GB2440-2001
5.2.5.1尿素中總氮含量的測(cè)定按照GB/T2441.1-2001標(biāo)準(zhǔn)
5.2.6氯化鉀質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《氯化鉀測(cè)定方法》GB6549-1996標(biāo)準(zhǔn)
5.2.6.1氯化鉀中氧化鉀,水分測(cè)定按照GB6549-1996標(biāo)準(zhǔn)
5.2.7氯化銨質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《氯化銨測(cè)定方法》GB2946-92
5.2.7.1農(nóng)業(yè)用氯化銨中氮含量,水分含量按照GB2946-92標(biāo)準(zhǔn)
5.2.8過(guò)磷酸鈣質(zhì)量要求執(zhí)行《普通過(guò)磷酸鈣測(cè)定方法》HG2740-95
5.2.8.1過(guò)磷酸鈣中有效磷,游離酸,水分測(cè)定按照HG2740-95標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定
5.2.9粒狀重過(guò)磷酸鈣質(zhì)量技術(shù)要求執(zhí)行《粒狀重達(dá)磷酸鈣》HG2219-91
5.2.9.1粒狀重過(guò)磷酸鈣中磷含量的測(cè)定(磷鉬酸喹啉重量法),檢驗(yàn)按照HG2220-91標(biāo)準(zhǔn)
5.2.9.2粒狀重過(guò)磷酸鈣中游離酸含量測(cè)定(容量法),按照HG2221-91標(biāo)準(zhǔn)
5.2.9.3粒狀重過(guò)磷酸鈣中游離水分的測(cè)定,真空烘箱法,按照HG2222-91標(biāo)準(zhǔn)
5.2.10主要設(shè)備操作規(guī)程:及注意事項(xiàng):
5.2.10.1鄂式破碎機(jī)
操作規(guī)程及注意事項(xiàng):
(1)先檢查設(shè)備周?chē)欠裼凶璧K設(shè)備正常運(yùn)行的異物
(2)合上電閘,使破碎機(jī)正常運(yùn)轉(zhuǎn)
(3)將小塊礦石緩緩地投入破碎機(jī)的下料口中,切記一次性投入礦樣,以免堵塞下料口,損壞鄂式破碎機(jī)
(4)拉下電閘,對(duì)破碎好的礦樣進(jìn)行縮分.
3.2閉封式化驗(yàn)制樣粉碎機(jī)
操作規(guī)程及注意事項(xiàng):
(1)取破碎好的礦石(料度在12㎜以下),100～150g放入研缽中
(2)打開(kāi)粉碎機(jī)箱蓋,將研缽固定于箱體內(nèi),蓋上箱蓋.
(3)調(diào)節(jié)時(shí)間調(diào)節(jié)器為3分鐘
(4)檢查研缽是否固定穩(wěn)定,合上電閘,按下啟動(dòng)按鈕,開(kāi)始磨樣
(5)3分鐘后,拉下電閘,停止振動(dòng)后,取出礦樣,該試樣要求全部通過(guò)100目篩子
(6)清洗研缽,清理現(xiàn)場(chǎng)
5.2.10.3水浴鍋
操作規(guī)程:
（1）水浴鍋放在固定平臺(tái)上,將水加至隔板以上50㎜處.
（2）檢查設(shè)備是否漏水漏電.
（3）確定完好后,接通電源,打開(kāi)開(kāi)關(guān),設(shè)定預(yù)升溫度(旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)旋鈕,順時(shí)針升溫,逆時(shí)針降溫,調(diào)節(jié)鈕達(dá)到所需溫度,黃煤亮表示加熱,綠燈亮表示恒溫).
（4）待紅綠燈交替閃亮升溫1h，待溫度穩(wěn)定后進(jìn)行工作。
（5）做樣完畢關(guān)掉開(kāi)關(guān)，撥下插座，把箱內(nèi)水放凈，并擦試干凈置于干性通風(fēng)環(huán)境處，保持清潔，以防水長(zhǎng)時(shí)間腐蝕設(shè)備延長(zhǎng)使用壽命。
注意事項(xiàng)：
（1）最好選用蒸餾水，保護(hù)設(shè)備，使用時(shí)，水位一定不能低于電熱管，否則，電熱管將即刻爆損。
（2）電源插座應(yīng)采用三孔安全插座，使用前妥善接地，電源電壓必須與本箱要求電壓相符。
（3）當(dāng)恒溫控制失靈，應(yīng)將控溫器上的銀接點(diǎn)用細(xì)砂布擦亮，這樣可恢復(fù)控溫準(zhǔn)確。
5.2.10.4分析天平
操作規(guī)程：
（1）清潔工作，取下天平置，看天平是否清潔，特別是托盤(pán)，必須用毛刷輕擦干凈。
（2）查看天平是否齊備，砝騎、環(huán)碼是否到位，有無(wú)掉落。
（3）調(diào)水平：調(diào)螺旋腳的螺旋絲，使水準(zhǔn)儀內(nèi)氣泡在圓圈中央。
（4）調(diào)零點(diǎn)：打開(kāi)開(kāi)關(guān)旋鈕投影屏上十字刻線與微分標(biāo)尺零點(diǎn)是否重合，若不重合，撥金屬拉桿使其重合，若還不能重合，應(yīng)調(diào)節(jié)平衡鉈，使其重合。
（5）稱(chēng)量 放入物品，加減砝碼應(yīng)按從大到小，中間截取，逐級(jí)實(shí)驗(yàn)方法。
（6）天平使用完畢，將制動(dòng)器關(guān)閉，砝碼指數(shù)盤(pán)旋于原零位，打掃干凈，關(guān)好天平門(mén)，用罩子罩好。
注意事項(xiàng)：
（1）天平室內(nèi)溫度保持在18～26℃，相對(duì)溫度67～75%，避免陽(yáng)光曬射及渦流侵襲或單面受冷受熱，框罩內(nèi)應(yīng)放罩干燥劑（最好用硅礬），忌用酸性液體作干燥劑。
（2）所稱(chēng)物體應(yīng)放在稱(chēng)盤(pán)中央，不得超過(guò)最大稱(chēng)量范圍，也不可稱(chēng)過(guò)高，表面積過(guò)大物體，對(duì)過(guò)于冷熱和含的揮發(fā)性及腐蝕性的物體，不可放入天平內(nèi)稱(chēng)量。
（3）稱(chēng)量時(shí)應(yīng)適當(dāng)?shù)墓烙?jì)添加砝碼，然后開(kāi)動(dòng)天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。
（4）每次稱(chēng)量時(shí)，都應(yīng)將天平門(mén)關(guān)閉，絕對(duì)不能在天平擺動(dòng)時(shí)增減砝碼或稱(chēng)盤(pán)中取放物品。
（5）清潔工作，天平應(yīng)定期全面打掃，刷去灰塵，擦試各部零件，用脫脂棉浸以無(wú)水酒精輕抹瑪瑙刀刃及瑪瑙平面，用軟毛輕刷反射鏡面。
（6）校驗(yàn)天平為保證稱(chēng)量準(zhǔn)確，應(yīng)定期校正天平，一般為一年
5.2.10.5電熱鼓風(fēng)干燥箱
操作規(guī)程：
（1）通電前先檢查絕緣電阻必須≥0.5MΩ，并檢查電氣部分有無(wú)短路、斷路、漏電等現(xiàn)象。
（2）確定設(shè)備完好后，合上閘刀開(kāi)關(guān)，接通電源后將控瘟儀選擇盤(pán)調(diào)整到所需要控制溫度的制度指示上，開(kāi)啟恒溫和加熱開(kāi)關(guān)，控溫儀白色指示燈亮，此時(shí)箱內(nèi)開(kāi)始升溫，同時(shí)開(kāi)啟鼓風(fēng)開(kāi)關(guān)，使鼓風(fēng)機(jī)工作。
（3）當(dāng)溫度升到選擇盤(pán)指示溫度時(shí)，白燈滅，紅燈亮，此時(shí)箱內(nèi)加熱器停止工作。待紅白指示燈交替亮滅后，觀察插入排氣孔中溫度計(jì)指示值，調(diào)節(jié)微調(diào)選擇盤(pán)即能夠達(dá)到正確所需要控制溫度。
（4）恒溫時(shí)，可關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，只留恒溫一組爐絲工作，以免功率過(guò)大影響恒溫靈敏度。
（5）試品恒溫完畢，關(guān)閉恒溫鼓風(fēng)開(kāi)關(guān)，拉下閘刀開(kāi)關(guān)，打掃干凈，使其保持清潔。
?注意事項(xiàng)：
（1）干燥箱應(yīng)專(zhuān)安裝專(zhuān)用閘刀開(kāi)關(guān)一只，并用此電源線粗一倍導(dǎo)線作接地保護(hù)。
（2）本箱為非防爆干燥箱，對(duì)帶有揮發(fā)性物品切勿放入干燥箱內(nèi)，以免發(fā)生爆炸。
（3）本設(shè)備是用金屬板做成外噴外錘紋漆，切忌損壞漆層，以免引起設(shè)備腐蝕。
（4）試品托板平均負(fù)荷為15公斤，放置試品切勿使之過(guò)載，同時(shí)散熱板上不能放置試品或其它東西妨礙空氣對(duì)流。
（5）觀察箱內(nèi)試品，可借箱仙玻璃觀察，箱門(mén)以不常開(kāi)啟為宜，以免影響恒溫，并且當(dāng)溫度升到300℃時(shí)，開(kāi)啟箱門(mén)可能會(huì)使玻璃門(mén)急驟冷卻而破裂。
（6）干燥箱長(zhǎng)時(shí)間工作，應(yīng)酌情關(guān)閉電機(jī)，以延長(zhǎng)電機(jī)使用壽命。
（7）不可任意卸下側(cè)門(mén)，擾亂改變線路，發(fā)生故障可打開(kāi)側(cè)門(mén)請(qǐng)電工按線路逐一檢查。
5.2.10.6箱形高溫爐
操作規(guī)程:
(1)檢查設(shè)備是否完好,有無(wú)短路,斷路,漏電等現(xiàn)象.
(2)確定完好后
,合上閘刀開(kāi)關(guān),打開(kāi)溫度控制器,開(kāi)始升溫,將溫度控制器調(diào)整到所需要控制溫度指示上,綠燈亮表升溫,紅燈亮表示恒溫.
