1   范圍

       本部分用于煤氣中硫化氫含量的測定，測定范圍：0%-100%。

2   方法提要

        用過量的乙酸鋅溶液吸收氣樣中的硫化氫，生成硫化鋅沉淀。加入過量的碘溶液以氧化生成的硫化鋅，剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

3   試劑和材料

3.1   試驗(yàn)用水為蒸餾水

3.2   錐形瓶

3.3   乙酸鋅：分析純

3.4   冰乙酸：分析純

3.5   乙醇：質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于95%，分析純

3.6   乙酸鋅溶液（5g/L）：稱取6g乙酸鋅，溶于500ml水中。滴加1滴～2滴冰乙酸并攪動至溶液變清亮，加入30ml乙醇，稀釋至1L。

3.7   鹽酸溶液（1+11）

3.8   碘：分析純

3.9   碘化鉀：分析純

3.10 鹽酸：分析純

3.11 碘儲備溶液（50g/L）：稱取50g碘和150g碘化鉀，溶于200ml水中，加入1ml鹽酸，加水稀釋至1L，儲存于棕色試劑瓶中。

3.12 碘溶液（5g/L）：取碘儲備溶液（3.11）稀釋配制

4   取樣

4.1 一般規(guī)定

     在硫化氫濃度較高或濃度不清的環(huán)境中作業(yè)，應(yīng)采用正壓式空氣呼吸器。在硫化氫濃度低于50mg/m³時(shí)可使用負(fù)壓式呼吸裝置。進(jìn)入重點(diǎn)監(jiān)測區(qū)作業(yè)時(shí)，應(yīng)配戴硫化氫監(jiān)測儀，至少兩人同行，一人作業(yè)，一人監(jiān)護(hù)。

4.2   試樣用量

     硫化氫的吸收應(yīng)在取樣現(xiàn)場完成，每次試樣用量的選擇見表1

表1 試樣用量選擇表

 

4.3    樣品吸收瓶的準(zhǔn)備

     吸收裝置見圖1。用一個(gè)250ml錐形瓶作吸收瓶，向其加入50ml乙酸鋅溶液，用50ml或100ml注射器緊靠彈簧夾1的膠管刺入，多次抽取吸收瓶3中的空氣。每次抽抽出30ml～50ml空氣，待抽出氣體總量達(dá)到150ml后，停止抽氣。

                                圖1 硫化氫的吸收裝置

4.4 取樣步驟

       用短節(jié)膠管一次將取樣閥、干燥管和堿洗瓶連接，打開彈簧夾，緩緩打開取樣閥，讓其排放樣品氣，同時(shí)用潔凈干燥的注射器取樣。用氣體樣品沖洗注射器四次～五次后正式取樣。取樣時(shí)應(yīng)讓瓶內(nèi)的氣體壓力將注射器芯子推到所需刻度，取好后立即注入已抽真空的錐形瓶中。記錄取樣點(diǎn)的環(huán)境溫度和大氣壓力。

5 分析步驟

5.1 吸收

強(qiáng)烈搖動吸收瓶2min～3min，然后打開彈簧夾，吸入少量的空氣，再強(qiáng)烈搖動吸收瓶1min，取下膠塞進(jìn)行滴定。

5.2 滴定

用吸量管向吸收瓶中加入10ml（或20ml）碘溶液。再加入10ml鹽酸溶液搖勻。待反應(yīng)2min～3min后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入1ml～2ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色小時(shí)。按同樣的步驟作空白試驗(yàn)。

滴定應(yīng)在無日光直射的環(huán)境中進(jìn)行。

6 計(jì)算
 

式中：p ---硫化氫質(zhì)量濃度，單位為克每立方米（g/m³）

     -------硫化氫體積分?jǐn)?shù)，%

    c --------硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）

     V₁--------空白滴定時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗量，單位為毫升（ml）

    V₂---------樣品滴定時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗量，單位為毫升（ml）

     Vn---------氣體校正體積，單位為毫升（ml）

17.04-------M（1/2 H₂S），單位為克每摩爾（g/mol）

11.88------在20℃和101.3kpa下的Vm（1/2 H₂S），單位為升每摩爾（L/mol）

   取兩個(gè)平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，所得結(jié)果大于或者等于1%時(shí)保留三位有效數(shù)值，小于1%時(shí)保留兩位有效數(shù)值。