六、試驗操作
1.實驗條件
實驗操作條件見表1-6-1。
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| 色譜柱 | 鄰苯二甲酸二丁酯 | 十二醇/多孔硅珠(HDC-202A) |
| 篩目，目 | 60-80 | 80-100 |
| 色譜柱材質(zhì) | 不銹鋼 | 不銹鋼 |
| 柱長，m | 5-6 | 5-8或3-4 |
| 柱內(nèi)徑，mm | 4 | 3或4 |
| 柱溫，℃ | 室溫 | 室溫-40 |
| 載氣 | 氫氣 | 氫氣 |
| 流量，mL/min | 50-60 | 40-50 |
| 檢測器 | 熱導(dǎo)池 | 熱導(dǎo)池 |
| 記錄器范圍，mV | 0-1，0-5或0-10 | 0-1，0-5或0-10 |
| 進樣量，mL | ≤1 | ≤0.5 |
2.操作步驟
按實驗條件開起色譜儀，待基線穩(wěn)定后，開始進樣分析。
試樣由采樣容器內(nèi)流出并保證呈液相，經(jīng)汽化裝置在水浴內(nèi)加熱均勻汽化，將定量進樣六通閥轉(zhuǎn)向取樣位置，然后打開采樣容器閥，再慢慢打開流量調(diào)節(jié)閥，避免有液體沖出。控制汽化速度為20～30mL／min，排出的沖洗管路的氣體應(yīng)引至室外，沖洗5～10min，關(guān)閉流量調(diào)節(jié)閥，立即轉(zhuǎn)動六通閥于進樣位置。待到C4峰出完時轉(zhuǎn)動四通閥至反吹位置，反吹C5。
??? 待記錄儀記錄下色譜圖后進行定量計算。如有色譜數(shù)據(jù)處理機或積分儀，可直接打出計算結(jié)果。
由于色譜分析技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)在也有應(yīng)用氫火焰離子化檢測器(FID)進行液化石油氣分析，采用氮氣作載氣，專用的煉廠氣分析柱，試樣經(jīng)汽化后進樣也可作為液化石油氣分析的重要手段，在此，不作過多介紹，操作人員可以根據(jù)本實驗室的具體情況，選擇合適的色譜柱，建立相配套的實驗條件進行分析檢測。
七、定量計算
如有色譜數(shù)據(jù)處理機，此步可以省略，直接將各組分摩爾質(zhì)量校正因子輸入數(shù)據(jù)處理機后得到定量分析結(jié)果。
由于試樣的全部組分都可以從柱子里流出，故定量計算采用面積歸一法。
式中Ai——某組分峰面積(為峰高與半峰寬之乘積)；
fvi——某組分體積(或摩爾質(zhì)量)校正因子，見表1-6-2。
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| 組分 | 甲烷 | 乙烷 | 乙烯 | 丙烷 | 丙烯 | 異丁烷 | 正丁烷 |
| 摩爾質(zhì)量因子fvi | 2.8 | 1.96 | 2.08 | 1.55 | 1.55 | 1.22 | 1.18 |
| 組分 | 正丁烷 | 異丁烯 | 反丁烯 | 順丁烯 | 異戊烷 | 正戊烷 | 戊烯 |
| 摩爾質(zhì)量因子fvi | 1.23 | 1.22 | 1.18 | 1.15 | 0.98 | 0.95 | 1.02 |
注：當有兩個以上峰合在一起不能分離時，則按各組分的大致含量計算混合摩爾質(zhì)量校正因子。例如當兩個組分含量相同，則取其平均克分子校正因子。
八、結(jié)果的判定及報告
該實驗必須作平行樣分析，待分析結(jié)果符合重復(fù)性要求后方可報出。重復(fù)性要求見表1-6-3。
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| 組分濃度 | 重復(fù)性 | |
| C2 | 0.0 | 0.06 |
| 1.0 | 0.12 | |
| 4.0 | 0.5 | |
| C3 | 8～10 | 0.5 |
| 22～30 | 0.9 | |
| C4 | 2～4 | 0.2 |
| 4～8 | 0.4 | |
| 15～22 | 0.7 | |
| C5 | 5 | 0.6 |
| 15 | 0.9 | |
取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試驗結(jié)果。
九、注意事項
(1)在分析前，操作人員必須進行整個試驗系統(tǒng)檢漏，發(fā)現(xiàn)漏氣，應(yīng)及時處理。
(2)在實驗過程中，如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，則該分析結(jié)果作廢。
(3)液化石油氣試樣的均勻汽化，是分析過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一，如采用其他方法汽化， 必須保證試樣汽化后的均勻性。
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