一、概述
液化石油氣組成測定是為了準(zhǔn)確測定液化石油氣的組分,檢驗(yàn)產(chǎn)品的質(zhì)量,在兩個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中,對于相應(yīng)的產(chǎn)品都規(guī)定了C5及C5+的總含量上限指標(biāo),因?yàn)镃5及C5+含量過多,就會造成液化石油氣揮發(fā)性減弱、密度增大,且使用時(shí),罐內(nèi)殘余多,使用戶的利益受到損害。
目前,我國的液化石油氣組成測定法標(biāo)準(zhǔn)有兩個(gè),即GB/T 10410.3《液化石油氣組分測定法》和SH/T 0230《液化石油氣組成測定法》,均采用氣相色譜法來測定液化石油氣組分。由于GB 11174和GB 9052.1兩個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中均引用SH/T 0230試驗(yàn)方法,所以本節(jié)著重介紹該試驗(yàn)方法。
二、原理
試樣在汽化裝置內(nèi)被均勻汽化后,由載氣帶入色譜柱并被分離成單體組分,經(jīng)熱導(dǎo)檢測器檢測記錄相應(yīng)的檢測信號,并經(jīng)數(shù)據(jù)處理,采用面積歸一法計(jì)算各組分的百分含量。
三、儀器設(shè)備
(1)氣相色譜儀:帶有熱導(dǎo)檢測器(靈敏度優(yōu)于1000mV·mL/mg苯)和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。
(2)汽化裝置:具有使液化石油氣均勻汽化的功能。
(3)四通閥。
(4)轉(zhuǎn)子流量計(jì):流量范圍0~100mL/min。
四、試劑及材料
(1)十二醇/多孔硅珠(HDG-202A):80~100目色譜固定相。
(2)鄰苯二甲酸二丁酯:色譜固定液。
(3)6201擔(dān)體:60~80目。
(4)乙醚:化學(xué)純。
(5)變色硅膠。
(6)分子篩:干燥用。
五、試驗(yàn)準(zhǔn)備
1.鄰苯二甲酸二丁酯色譜柱的制備
按鄰苯二甲酸二丁酯色譜柱的配比,在天平上稱取鄰苯二甲酸二丁酯12g,溶于適量的乙醚中,然后慢慢加入40g6201擔(dān)體,攪拌均勻之后置于紅外燈下烘干或讓其自然風(fēng)干,直至沒有乙醚氣味為止。然后將其填入色譜柱管(不銹鋼)中,要求填充緊密均勻。
2.十二/多孔硅珠(HDG-202A)色譜柱制備
將十二醇多孔硅珠(HDG-202A)色譜固定相填入柱管中,要求填充緊密均勻。
3.氣相色譜儀的改裝
液化石油氣組成測定(氣相色譜法)的流程如圖1-6-2所示。氣相色譜儀的改裝主要對氣路進(jìn)行改裝,要求是當(dāng)C4組分出完后,轉(zhuǎn)動(dòng)四通閥,可以反吹C5。如果使用鄰苯二甲酸二丁酯柱,在儀器靈敏度能夠達(dá)到檢出0.5%組成含量時(shí),也可以不改裝儀器氣路。
目前,由于氣相色譜儀發(fā)展迅速,專用的煉廠氣分析儀和色譜柱都有成系列商品,用戶可購買煤廠氣分析儀或根據(jù)自己已有的設(shè)備,購買合適的煉廠氣色譜柱。
另外,由于油氣田液化石油氣只含有飽和烴,也可用OV系列或SE系列色譜柱進(jìn)行分析。
4.色譜柱的老化
在測定前,需將柱箱升至合適的溫度進(jìn)行色譜柱的老化。老化的溫度和時(shí)間如下。
?
鄰苯二甲酸二丁酯柱:溫度40~50℃老化1h。
十二醇/多孔硅珠(HDG-202A)柱:溫度80℃老化4~8h。
?