3.雙人復(fù)核后，在無水無氧氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在裝有攪拌器、低溫溫度計、導(dǎo)氣管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三頸燒瓶中，加入200毫升無水乙醚和剪碎的8.6克(1.25摩爾)鋰絲，在攪拌下滴加20滴由68.5克(0.50摩爾)正溴丁烷和100毫升無水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷卻到-10℃，見溶液變渾濁且鋰絲上呈現(xiàn)金屬光澤的亮斑時，表示反應(yīng)開始。將余下的正溴丁烷溶液在30分鐘內(nèi)加完。后慢慢溫?zé)嶂?-10℃，并繼續(xù)攪拌1-2小時。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下通過塞有玻璃絲的玻璃管過濾，將正丁基鋰的乙醚溶液轉(zhuǎn)移到事先沖氮的容器中貯存。產(chǎn)率80-90%

（4）操作注意點(diǎn) 1.丁基鋰遇空氣極易自燃，量取時，針頭尖端在空氣中會冒火星。

2.必須在無水條件下操作。

3. 制備和使用丁基鋰時，最好不要一個人單獨(dú)操作，以免有意外情況時，一個人無法處理.

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三、重點(diǎn)操作復(fù)核制度

（1）投料時必須有雙人復(fù)核，并有相應(yīng)簽字記錄。

（2）含量測定必須有雙人復(fù)核，并有相應(yīng)簽字記錄。

（3）操作金屬鋰必須有雙人復(fù)核，并有相應(yīng)簽字記錄。

(4)易引起不正常操作點(diǎn)（沖料等）必須有雙人復(fù)核，并有相應(yīng)簽字記錄。

（5）上下工序的攪拌必須有雙人復(fù)核，并有相應(yīng)簽字記錄。

四、安全防火和勞動保護(hù)

1.通用規(guī)定

（1）新工人（包括外來學(xué)習(xí)、實(shí)習(xí)生）必須經(jīng)過三級安全教育（包括消防知識、自我保護(hù)意識），上崗。

（2）操作人員換崗，上崗前必須經(jīng)技術(shù)安全培訓(xùn)后工作，同時必須經(jīng)過考核合格后方可獨(dú)立操作，上崗者必須持有上崗證。

（3）對操作鋰必須戴橡膠手套，操作強(qiáng)酸時，戴防護(hù)眼鏡，橡膠手套，進(jìn)車間必須穿工作服。

2.防火防中毒

(1)乙醚極易燃燒，車間絕對禁止明火，不能穿帶鐵釘?shù)钠ば须娖鞅仨毿枰蟹辣胧ǚ辣姍C(jī)，防爆開關(guān)），要有三級防爆。

（2）車間動火需上級部門批準(zhǔn)后才可動火，動火前車間必須保持干凈整潔，需專業(yè)人員驗收合格后，才可動火，并且動火旁邊必須有滅火器材。

（3）必須有一定的報警程序。遇到一般的事故，首先要切斷熱源，對于重大的事故，應(yīng)及時撤離，在確保人員安全情況下，再采取相應(yīng)措施救火，報警。

（4）發(fā)生中毒情況，如乙溴正丁烷，要及時移患者去通風(fēng)的地方。特殊情況，要及時送患者去就近醫(yī)院治療。

3.特殊規(guī)定

1.車間禁止吸煙。