2)桶管式結晶器? 圖14—8所示的是一種最簡單的桶式結晶器,它實質(zhì)上就是一個普通的夾套式換熱器,可連續(xù)操作也可間歇操作。此類結晶器的生產(chǎn)能力小,換熱面易結垢。當結垢嚴重影響傳熱能力時,必須進行切換、清洗,勢必帶來清洗液中溶質(zhì)的損失。為了減少清洗損失,突出輪流切換清洗劑,在夾套冷卻的內(nèi)壁裝有多組毛刷,既起到攪拌作用,又能減緩結垢的速度,延長使用時間。但由于過飽和度沒有得到控制,未從根本上解決結垢問題,所以效果不理想。
3)連續(xù)式敞口攪拌結晶器? 連續(xù)敞口攪拌結晶器是半圓底的臥式敞口長槽,槽外裝有通冷卻水的夾套,槽內(nèi)裝有攪拌器,如圖14—9所示。熱而濃的溶液由結晶器的一端進入,并沿槽流動,夾套中的冷卻水則與之作逆流流動。由于冷卻作用,若控制得當,溶液在進口處附近產(chǎn)生晶核,這些晶核隨溶液在結晶器慢慢移動而長大成為晶體,最后由槽的另一端排出。
連續(xù)敞口攪拌,故晶粒不易在冷卻面上聚結,且使晶粒能更好的懸浮于溶液中,有利于均勻成長;所得產(chǎn)品顆粒較小,但大小勻稱且完整。缺點是結晶器的容積較大。
4)鹽析結晶器? 其工作原理是溶液通過循環(huán)泵從中央降液管流出,與此同時,從套筒中不斷地加入食鹽,由于NaCl濃度的變化,NH4Cl的溶解度減小形成了一定的過飽和度并析出結晶。在此過程中,加入鹽量的大小將成為影響產(chǎn)品質(zhì)量的關鍵。
二、? 間歇結晶操作
在中小規(guī)模的結晶過程中廣泛采用間歇操作,其優(yōu)點是操作簡單,易于控制。其結晶過程借助計算機輔助控制與操作手段實現(xiàn)最佳操作時間,即按一定的操作程序不斷地調(diào)節(jié)其操作參數(shù),控制結晶器內(nèi)的過飽和度,使結晶的成核與結垢減低到最少。
間歇結晶操作有加晶種和不加晶種兩種結晶情況,其結果可用溶解度—超溶解度曲線表示。圖14—10(a)表示不加晶種而迅速冷卻的情況,此時溶液的狀態(tài)很快穿過介穩(wěn)區(qū)而到達超溶解度曲線上的某一點,出現(xiàn)初級成核現(xiàn)象,溶液中有大量微小的晶核陡然產(chǎn)生出來,屬于無控制結晶。圖14—10(b)表示不加晶種而緩慢冷卻的情形,產(chǎn)生較多的晶核,過飽和度因成核有所消耗后,溶液的狀態(tài)立即離開超溶解度曲線,不再有晶核生成,由于晶體生長,過飽和度迅速降低。此法對結晶過程的控制有限,因初級成核速率隨過飽和度的加大而顯著增大,其晶核的生成量不可能正好適應需要,故所得的晶體粒度范圍往往很寬。圖14—10(c)表示加有晶種而迅速冷卻的情形,溶液的狀態(tài)一旦越過溶解度曲線,晶種便開始長大,而由于溶質(zhì)結晶出來,在介穩(wěn)區(qū)中溶液的濃度有所降低;但由于冷卻迅速,溶液仍可很快地到達不穩(wěn)區(qū),因而不可避免地會有細小的晶核產(chǎn)生。圖14—10(d)表示加有晶種而緩慢冷卻的情形,由于溶液中有晶種存在,且降溫速率得到控制,在操作過程中溶液始終保持在介穩(wěn)狀態(tài),不進入不穩(wěn)區(qū),不會發(fā)生初級成核現(xiàn)象,而且晶體的生長速率完全由冷卻速率加以控制。這種“控制結晶”操作方法能夠產(chǎn)生預定粒度的、合乎質(zhì)量要求的均勻晶體。