1．氣體分析員應(yīng)按儀器說明書的規(guī)定進(jìn)行操作。

2．檢查儀器各部位是否良好、正常接頭有無脫落。

3．通入載氣，檢查整個(gè)儀器的氣路是否漏氣。

4．接通電源，檢查電壓、電流指示數(shù)是否正常。

5．確定檢測室、恒溫箱、轉(zhuǎn)化爐的溫度。打開儀器開關(guān)，通電預(yù)熱觀察溫升有無異常變化，并活化轉(zhuǎn)化柱。

6．根據(jù)分析的需要，分別或同時(shí)啟動(dòng)火焰離子檢測器和熱導(dǎo)檢測器等，開動(dòng)記錄儀，進(jìn)行基線調(diào)零和記錄調(diào)零。零點(diǎn)漂移和噪音不得超過說明書的規(guī)定。

7．基線穩(wěn)定后，用適量的標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定儀器的靈敏度，求出定量校正值。

8．對一氧化碳的分析要反復(fù)試驗(yàn)，找出最佳操作條件，保證能較好的分離和有較高的精度。

9．一般采用六通閥進(jìn)樣，為確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，每種樣品應(yīng)分析2次，偏差不大時(shí)取其平均值；偏差較大時(shí)應(yīng)再次進(jìn)樣分析，直到有2次數(shù)值接近為止。

10．用外標(biāo)法（峰高或峰面積法）計(jì)算氣體濃度時(shí)，須進(jìn)3次以上不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)混合氣體，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。進(jìn)行氣樣分析時(shí)的操作條件（如各種氣體的流量、工作溫度、進(jìn)樣量等）必須與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的條件嚴(yán)格一致，被測氣體的濃度可由所得峰面積或峰高值從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出。

11．當(dāng)零點(diǎn)漂移、噪音電平、靈敏度等出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)停止氣體分析，查找原因；故障排除后，儀器的靈敏度應(yīng)重新標(biāo)定。

12．停機(jī)時(shí)，先斷各檢測器、恒溫箱部件的電源，各旋鈕打到初始位置。使用轉(zhuǎn)化爐時(shí)，要待轉(zhuǎn)化爐溫度降至50℃時(shí)方可關(guān)斷載氣。

13．分析氣體要做詳細(xì)記錄，分析結(jié)果要及時(shí)匯報(bào)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)和部門。

14．氫火焰檢測器是高靈敏度檢測器，必須用高純度的載氣，空氣不能含有有機(jī)氣體，氣體輸入前應(yīng)嚴(yán)格凈化。所有載氣純度應(yīng)為99．9％或99．99％，并且其中不得含有腐蝕性物質(zhì)、機(jī)械雜質(zhì)以及其他污染物。

15．不要把老化的轉(zhuǎn)化柱連接到檢測器上，以免儀器被柱內(nèi)蒸氣污染。在開“熱導(dǎo)電流”前，必須檢查轉(zhuǎn)化柱，要求接在熱導(dǎo)池上。

16．用氫氣作載體時(shí)，在活化時(shí)不經(jīng)燃燒的氮?dú)庾⒁獠灰胚M(jìn)爐膛，以免氫氣與爐體接觸而發(fā)生爆炸，應(yīng)盡量使載氣排出到室外。

17．嚴(yán)禁油污、有機(jī)物及其他物質(zhì)進(jìn)入檢測器及管道，以免造成管道堵塞或儀器性能惡化。

18．玻璃型氣體分析儀器的安裝要求是

（1）儀器的玻璃部件應(yīng)洗凈烘干，并按規(guī)定要求組裝梳形管、量管和水套管、燃燒器、管式電爐、吸收器、壓力補(bǔ)償器等；

（2）把梳形管固定在木架上，然后依次裝上氣體量管、補(bǔ)嘗計(jì)、吸收器、燃燒器、氧化管、管式電爐、水準(zhǔn)瓶等，安裝要穩(wěn)固。

19．配制試劑的操作步驟是

（1）配制適量的濃度為25％的堿性溶液（用于吸收二氧化碳）；

（2）配制適量的焦性沒食子酸溶液。將焦性沒食子酸溶于水，然后加氫氧化鉀溶液混合（用于吸收氧氣）；

（3）配制飽和食鹽水溶液（加10％的硫酸和適量甲基橙，作限定液用）；

（4）配制10％的硫酸水溶液（加適量甲基橙、用于燃燒器和儲氣瓶）。

（5）將以上配制液分別注入吸收瓶、水準(zhǔn)瓶、燃燒器、儲氣瓶中，并在吸收瓶中注入幾毫米厚的液態(tài)石蠟，防止吸收大氣中氧氣而失效。

20．檢查調(diào)試儀器的步驟如下

（1）將所有活塞擦凈，涂適量真空活塞油（要避開活塞孔），插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏氣為止；

（2）對儀器進(jìn)行氣密性檢查；

（3）進(jìn)行梳形管靜空間體積的校正：

①利用純氧氣將全部靜空間充入純氧氣，然后取50毫升純氮?dú)猓⒆x取量管讀數(shù)R1（毫升），此后在吸收器吸收氧后，讀取量管讀數(shù)R2（毫升），則靜空間的體積U為：U＝R1－R2，毫升

②利用空氣取新鮮空氣98．5毫升，量讀吸收二氧化碳后的讀數(shù)R1（毫升），然后在吸收器里吸收氧氣，量讀吸收氧氣后的讀數(shù)R2（毫升），則靜空間體積U為U＝R1－R20．2095－98．5，毫升式中0．2095———空氣中氧氣含量。

（4）儀器的空白測定按操作規(guī)程要求對所取新鮮空氣進(jìn)行測定，測定結(jié)果要符合空氣成份常數(shù)，操作誤差不得超過±0．05％；否則說明儀器漏氣或操作有誤。

21．在儀器上取樣時(shí)，將采來的氣樣通入氯化鈣干燥管，排除殘留氣體后量取讀數(shù)R0（毫升），則氣樣體積為：V0＝R0＋U，毫升

22．二氧化碳和氧氣濃度的分析采用化學(xué)試劑吸收反應(yīng)法。甲烷濃度分析采用燃燒反應(yīng)法。氫氣和一氧化碳濃度的分析可采用類似的方法進(jìn)行。

（1）二氧化碳濃度的分析提升水準(zhǔn)瓶，將量管內(nèi)氣體送入盛堿性溶液的吸收瓶，往返吸收4～5次，二氧化碳被吸收，在量管上讀取剩余氣樣值R1（毫升），則吸收二氧化碳后的氣樣體積V1為：V1＝R1＋U，毫升二氧化碳的濃度nCO2按下式計(jì)算：nCO2＝V0－V1V0×100％

（2）氧氣濃度的分析nO2＝V1－V2V0×100％用同樣的方法將剩余氣樣送入盛焦性設(shè)食子酸溶液的吸收瓶吸收氧氣，氧氣被吸收后在量管上讀取剩余氣樣值R2（毫升），則吸收氧氣后氣樣體積V2為：V2＝R2－U，毫升氧氣的濃度nO2按下式計(jì)算：

（3）甲烷濃度分析把上述剩余氣樣全部送到儲氣瓶，打開量管上部開關(guān)注入適量氧氣（助燃?xì)猓藭r(shí)量管讀數(shù)為Ra，提升水準(zhǔn)瓶將氣體送入燃燒器，從儲氣瓶里放出適量氣樣（燃燒氣），量取讀數(shù)Rb，將其他送入燃燒器。助燃?xì)夂腿紵龤饣旌铣浞秩紵?，?jīng)過冷卻送入裝有堿性溶液的吸收管，吸收燃燒生成的二氧化碳，吸收后取回量管內(nèi)，量取讀數(shù)Rc（毫升），則助燃?xì)怏w體積Va為：Va＝Ra＋U，毫升甲烷燃燒前的體積Vb為：Vb＝Ra＋Rb＋U，毫升燃燒并吸收二氧化碳后的體積Vc為：Vc＝Rc＋U，毫升甲烷的濃度nCH4按下式計(jì)算：nCH4＝Vb－Vc3Rb×100％＝Ra＋Rb－Rc3Rb×100％

23．配制溶液要掌握好比例，溶解強(qiáng)堿時(shí)不能用手觸摸，稀釋硫酸必須將酸慢慢倒入水中。

24．每次量取氣樣值的操作要一致，必須由一人完成。

25．在燃燒器中燃燒可燃?xì)怏w時(shí)，不能讓限定液和白金絲接觸。

26．在讀取量管氣樣值時(shí)，要看水柱凹面與刻度相切處，且各吸收瓶、儲氣瓶、燃燒瓶、U型管內(nèi)的液面應(yīng)在原定刻度線上。

27．若氣樣分析中途作廢，應(yīng)先抽取儲氣瓶中的氫氣沖洗梳形管，然后才能重新取樣分析。

28．操作人員精力要集中，眼睛應(yīng)注視液面變化，防止溶液進(jìn)入梳形管或與其他溶液混合。

29．平時(shí)儀器各液面、活塞的位置應(yīng)保持在準(zhǔn)備取樣分析的狀態(tài)。

30．化驗(yàn)室溫度不得低于18攝氏度，整個(gè)分析過程中的室溫應(yīng)保持不變。