奧氏氣體分析儀工作原理:
利用不同的溶液來(lái)相繼吸收氣體試樣中的不同組分,用40%的氫氧化鈉吸收試樣中的二氧化碳;用焦沒(méi)食子酸鉀溶液吸收試樣中的氧氣;用氨性氯化亞銅溶液來(lái)吸收試樣中的一氧化碳。然后根據(jù)吸收前后試樣體積的變化來(lái)計(jì)算各組分的含量。CH4和H2用爆炸燃燒法測(cè)定,剩余氣體為N2。
分析步驟:
(1) 首先檢查分析儀器的密封情況。關(guān)閉所有旋塞觀察三分鐘,如果液面沒(méi)有變化說(shuō)明不漏氣。
(2) 將樣氣送入量氣管然后全部排出,置換三次,確保儀器內(nèi)沒(méi)有空氣。準(zhǔn)確量取樣氣100ml為V1。讀數(shù)時(shí)保持封閉液瓶?jī)?nèi)液面與量氣管內(nèi)液面水平。
(3) 第一個(gè)吸收瓶的作用是吸收二氧化碳。因?yàn)闅溲趸浫芤嚎梢晕誄O2及少量H2S等酸性氣體,而其他組分對(duì)之不干擾,故排在第一。將樣氣送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),如果兩次度數(shù)一致說(shuō)明氣體完全吸收,吸收至讀數(shù)不變記為V2。
(4) 第二個(gè)吸收瓶的作用是吸收不飽和烴。不飽和烴在硫酸銀的催化下,能和濃硫酸起加成反應(yīng)而被吸收。將樣氣送入不飽和烴吸收瓶,往返吸收最少12次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V3。
(5) 第三個(gè)吸收瓶的作用是吸收氧氣。焦性沒(méi)食子酸堿性溶液能吸收O2,同時(shí)也能吸收酸性氣體如CO2,所以應(yīng)該把CO2等酸性氣體排除后再吸收O2。將樣氣送入氧氣吸收瓶,往返吸收最少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V4。
(6) 第四,五,六個(gè)吸收瓶作用是吸收一氧化碳。氯化亞銅氨溶液能吸收CO,但此溶液與二氧化碳,不飽和烴,氧氣都能作用,因此放在最后。吸收過(guò)程中,氯化亞銅氨溶液中NH3會(huì)逸出,所以CO被吸收完畢后,需用5%的硫酸溶液除去殘氣中的NH3,因?yàn)槊簹庵蠧O含量高,應(yīng)使用兩個(gè)CO吸收瓶。將樣氣送入第一個(gè)CO吸收瓶往返吸收最少18次,再用第二個(gè)CO吸收瓶往返吸收最少8次,再送入硫酸吸收瓶往返吸收最少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變?yōu)閂5。
(7) 將樣氣送入第六個(gè)吸收瓶,取剩余樣氣的1/3送入量氣管,在中心三通旋塞處加氧氣,將中心三通旋塞按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)180°,將氧氣送入量氣管,混合后量氣管讀數(shù)為100ml,將中心三通旋塞按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)45?,把量氣管內(nèi)氣體分四次使用高頻火花器點(diǎn)火進(jìn)行爆炸,第一次爆炸體積為10ml左右,第二次爆炸體積為20ml左右,第三次爆炸體積為30ml左右,第四次將剩余氣體全部爆炸。冷卻后將全部氣體送入量氣管中,記下量氣管讀數(shù)V6。
(8) 將剩余氣體送入二氧化碳吸收瓶,往返吸收最少8次,然后將樣氣送入量氣管讀數(shù),再往返吸收兩次后重新讀數(shù),吸收至讀數(shù)不變記為V7。
(9) 通過(guò)上述的吸收及燃燒法測(cè)定后,剩余的氣體體積為N2。
5.注意事項(xiàng)
(1)保持室內(nèi)通風(fēng)。
(2)分析室溫度要保持15℃以上否則焦性沒(méi)食子酸鉀吸收率低,造成誤差。
(3)發(fā)現(xiàn)吸收劑效率下降,應(yīng)及時(shí)更換,正常情況下根據(jù)吸收頻率更換吸收劑。
(4)各吸收瓶應(yīng)注入液體石蠟,以隔絕空氣。
(5)各吸收瓶液體不能沖出規(guī)定刻度而到梳形管,以免影響準(zhǔn)確度。
(6)前后讀數(shù)時(shí)間間隔應(yīng)保持一致。
(7)爆炸瓶的鉑金絲有油污時(shí)不爆炸應(yīng)清洗或通電燃燒。
(8)爆炸實(shí)驗(yàn)時(shí)不要對(duì)著有人的地方以免發(fā)生危險(xiǎn)。
(9)爆炸時(shí)用手固定爆炸瓶旋塞,防止爆炸時(shí)將旋塞沖開(kāi)。
(10)爆炸時(shí)爆炸瓶和高頻火花器接口處應(yīng)保持有水。