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原料油檢測安全操作規(guī)程

  
評論: 更新日期:2015年12月03日

1. 比重的測定
        1.1儀器
        比重計;:比重范圍1.100-1.250.分刻度0.001
        比重筒:直徑45-50毫米,容積約200毫升
        溫度計:0-100攝氏度,分刻度1攝氏度。
        1.2測定方法
        將油樣200毫升在加熱爐上加熱,攪勻裝入比重筒中測量溫度,應(yīng)在50攝氏度之間,將比重計輕輕放入,讀計比重計液面上線。
        1.3計算
        原料油比重按下式換算為20攝氏度比重 d420
        d420=d4t+a*(t-20)
        式中t--實驗時試樣的溫度(攝氏度)
            d4--溫度t攝氏度時原料油比重
        a--煤焦油比重的平均溫度校正系數(shù)0.006
        1.4同一實驗室和不同實驗室誤差均不得超過0.005
        1.5注意事項
        (1)當(dāng)水分超過4%時,保溫脫水后再測比重
        (2)比重計放入量筒中,讓其自由下落
        (3)比重計用完后,用廢甲苯擦凈
        2水分測定
        2.1儀器和試劑
        蒸餾瓶:硬質(zhì)難熔玻璃制成、圓底短頸容積500毫升、瓶頸內(nèi)帶有磨口比與接收器相連接、
        冷凝器:直型,內(nèi)管長450毫米、下磨口與連接器相連、接收器容積10毫升、分刻度0.1毫升、苯、甲苯、電爐
        2.2測定方法
        稱取試樣100克(準(zhǔn)至0.1克和量取透明無水甲苯50毫升,置于潔凈干燥的蒸餾瓶中,細(xì)心攪拌連接接收器和冷凝器按于電爐上。
        在冷凝器上端用少許脫脂棉塞住,以防空氣中的水分在冷凝汽內(nèi)部凝結(jié),加熱煮沸
        蒸餾速度以每秒鐘由冷凝器末端流下2-4滴為宜
        當(dāng)接收器水量不再增加時,在加大火焰加熱數(shù)分鐘,亭子蒸餾,待液體溫度達(dá)到室溫時讀計水層體積,蒸餾時間一般為1小時,如水分接收器內(nèi)集結(jié)的水量不多(0.3毫米以下)而溶液濁時,則將水分接收器放入溫水中,使其澄清,然后冷卻到室溫,讀數(shù)。
        2.3計算
        原料油含水量W%=V/G*100
        式中V--接收器水中的體積,毫升
        G--試劑重,克
        2.4允許誤差
        同一實驗室誤差不超過0.1毫升,接收器中水量小于0.1毫升時,認(rèn)為是無水
        3粘度測定(運動粘度)
        3.1量取加溫后80攝氏度 500-1000克試樣,置于500毫升燒杯內(nèi),開啟粘度計,檢查溫度保持80攝氏度,時間保持5分鐘,按動秒表30秒內(nèi),停止粘度計開關(guān),讀計,讀數(shù)盤測定值。
        3.2計算
        a*5/7.5  5--轉(zhuǎn)子叔     7.5--計算粘度常數(shù)
        4灰分的測定
        4.1儀器
        箱型電阻爐,帶有調(diào)溫裝置,能保持800+/-25攝氏度,附有熱電偶及高溫表,瓷坩堝,干燥器
        4.2測定方法
        稱取試樣2克(準(zhǔn)至0..0002克)于預(yù)先灼燒至800+/-25攝氏度并恒溫的坩堝中,用小火慢慢加熱,灰化至無揮發(fā)物質(zhì)后置于馬弗爐中,在800下,灼燒1小時然后取出,檢查無黑色顆粒,然后取出在空氣中稍冷5分鐘,再置于干燥器內(nèi)冷卻后稱量,稱量后進(jìn)行灰分殘余物的灼燒檢查,每次15分鐘,直到連續(xù)2次稱重差在0.0006克以內(nèi)為止。
        4.3計算
        灰分A%=(G2-G1/G-G1)*100
        式中:G--試樣與坩堝重,克
              G1--灼燒過的空坩堝重,克
              G2--灼燒后的剩余物質(zhì)及坩堝重,克
        4.4同一實驗室和不同實驗室誤差均不得超過0.02%
        5溜程測定:
        5.1儀器
        溜程測定器、支管蒸餾瓶、0--400攝氏度水銀溫度計、軟木塞
        5.2測定方法
        稱取試樣100毫升(為彌補(bǔ)附著于量筒的損失可取102毫升)倒入潔凈、干燥的蒸餾瓶內(nèi),以裝有溫度的軟木塞塞緊,使溫度計水銀球上線與瓶支管下部??p相齊,將支管用軟木塞與空氣冷卻管相連,裝上風(fēng)屏和保溫罩,上部蓋以石棉板,用配套的電爐慢慢加熱,(注:事先進(jìn)行脫水),調(diào)節(jié)餾速使每秒鐘流出2滴,以蒸餾管支管端部內(nèi)液體全部流完,讀計流出量。
        5.3計算
        各段干基流出量(xg)%(A-W/100-W)*100
        其中A-初流至210攝氏度,360攝氏度的流出量%
        W-炭黑用原料油的水分含量%
        5.4允許誤差
        210攝氏度前流出量 同一實驗室誤差不超過0.6%,不同實驗室誤差不超過0.8%。
        360攝氏度前流出量 同一實驗室誤差不超過1.5%,不同實驗室誤差不超過2.0%。
       
       

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