采樣數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗項目對試樣量的需要,一式三份,供檢驗、復(fù)驗、備查或仲裁,一般散裝樣品每份不少于0.5Kg。
鑒于采樣的數(shù)量和規(guī)則各有不同,一般可按下述方法進行。
(1)液體、半流體飲食品。如植物油、鮮乳、酒或其它飲料,如用大桶或大罐盛裝者,應(yīng)先行充分混勻后采樣。樣品應(yīng)分別盛放在三個干凈的容器中,盛放樣品的容器不得含有待測物質(zhì)及干擾物質(zhì)。
(2)糧食及固體食品應(yīng)自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采取部分樣品混合后按四分法對角取樣,再進行幾次混合,最后取有代表性樣品。
(3)肉類、水產(chǎn)等食品應(yīng)按分析項目要求分別采取不同部位的樣品或混合后采樣。
(4)罐頭、瓶裝食品或其它小包裝食品,應(yīng)根據(jù)批號隨機取樣。同一批號取樣件數(shù),250g以上的包裝不得少于6個,250g以下的包裝不得少于10個。摻偽食品和食物中毒的樣品采集,要具有典型性。
由于食品數(shù)量較大,而且目前的檢測方法大多數(shù)具有破壞作用,故不能對全部食品進行校驗,必須從整批食品中采取一定比例的樣品進行校驗。從大量的分析對象中抽取具有代表性的一部分樣品作為分析化驗樣品,這項工作即稱為樣品的收集或采樣。食品的種類繁多,成分復(fù)雜。同一種類的食品,其成分及其含量也會因品種、產(chǎn)地、成熟期、加工或保藏條件不同而存在相當(dāng)大的差異;同一分析對象的不同部位,其成分和含量也可能有較大差異。從大量的、組成成分不均勻的被檢物質(zhì)中采集能代表全部被檢物質(zhì)的分析樣品(平均樣品),必須采用正確的采樣方法。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分,即使以后的樣品處理、檢測等一系列環(huán)節(jié)非常精密、準(zhǔn)確,其檢測的結(jié)果亦毫無價值,甚至導(dǎo)出錯誤的結(jié)論??梢?,采樣是食品分析工作非常重要的環(huán)節(jié)。
正確采樣,必須遵循以下兩個原則:
第一,采集的樣品要均勻一致、有代表性,能夠反映被分析食品的整體組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況;
第二,在采樣過程中,要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo),防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。
1.采樣步驟
樣品通??煞譃闄z樣、原始樣品和平均樣品。采集樣品的步驟一般分五步,依次如下。
(1)獲得檢樣 由分析的整批物料的各個部分采集的少量物料成為檢樣。
(2)形成原始樣品 許多份檢驗綜合在一起稱為原始樣品。如果采得的檢驗互不一致,則不能把它們放在一起做成一份原始樣品,而只能把質(zhì)量相同的檢樣混在一起,作成若干份原始樣品。
(3)得到平均樣品 原始樣品經(jīng)過技術(shù)處理后,再抽取其中一部分供分析檢驗用的樣品稱為平均樣品。
(4)平均樣品三分 將平均樣品平分為三份,分別作為檢驗樣品(供分析檢測使用)、復(fù)驗樣品(供復(fù)驗使用)和保留樣品(供備查或查用)。
(5)填寫采樣記錄 采樣記錄要求詳細填寫采樣的單位、地址、日期、樣品的批號、采樣的條件、采樣時的包裝情況、采樣的數(shù)量、要求檢驗的項目以及采樣人等資料。
2.采樣的一般方法
采樣通常有兩種方法:隨機抽樣和代表性取樣。隨機抽樣是按照隨機的原則,從分析的整批物料中抽取出一部分樣品。隨機抽樣時,要求使整批物料的各個部分都有被抽到的機會。代表性取樣則是用系統(tǒng)抽樣法進行采樣,即已經(jīng)掌握了樣品隨空間(位置)和時間變化的規(guī)律,按照這個規(guī)律采取樣品,從而使采集到的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量,如對整批物料進行分層取樣、在生產(chǎn)過程的各個環(huán)節(jié)取樣、定期從貨架上采取陳列不同時間的食品的取樣等。
兩種方法各有利弊。隨機抽樣可以避免人為的傾向性,但是,在有些情況下,如難以混勻的食品(如黏稠液體、蔬菜等)的采樣,僅僅使用隨機抽樣法是不行的,不如結(jié)合代表性取樣,從有代表性的各個部分分別取樣。因此,采樣通常采用隨機抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式。
3.采樣數(shù)量
食品分析檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確與否通常取決于兩個方面:①采樣的方法是否正確;②采樣的數(shù)量是否得當(dāng)。因此,從整批食品中采取樣品時,通常按一定的比例進行。確定采樣的數(shù)量,應(yīng)考慮分析項目的要求、分析方法的要求和被分析物的均勻程度三個因素。一般平均樣品的數(shù)量不少于全部檢驗項目的四倍;檢驗樣品、復(fù)驗樣品和保留樣品一般每份數(shù)量不少于0.5Kg。檢驗摻偽物的樣品,與一般的成分分析的樣品不同,分析項目事先不明確,屬于捕捉性分析,因此,相對來講,取樣數(shù)量要多一些。
4.采樣的注意事項
(1)一切采樣工具(如采樣器、容器、包裝紙等)都應(yīng)清潔、干燥、無異味,不應(yīng)將任何雜質(zhì)帶入樣品中。例如,作3,4-苯并芘測定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包,因為有的石蠟含有3,4-苯并芘;檢測微量和超微量元素時,要對容器進行預(yù)處理;作鋅測定的樣品不能用含鋅的橡皮膏封口;作汞測定的樣品不能使用橡皮塞;供微生物檢驗用的樣品,應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。
(2)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),在進行檢測之前樣品不得被污染,不得發(fā)生變化。例如,作黃曲霉毒素B1測定的樣品,要避免陽光、紫外燈照射,以免黃曲霉毒素B1發(fā)生分解。
(3)感官性質(zhì)極不相同的樣品,切不可混在一起,應(yīng)另行包裝,并注明其性質(zhì)。
(4)樣品采集完后,應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測室進行分析檢測,以免發(fā)生變化。
(5)盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽,注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項目及采樣人。