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從冶金廢水中萃取回收鎂制備硫酸鎂的研究

文檔作者：蔣德敏陳建鈞劉代俊韓路路李際嵩文檔來源：四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2021年11月15日
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第47卷第1O期
2015年10月
無機(jī)鹽工業(yè)
INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY 61
從冶金廢水中萃取回收鎂制備硫酸鎂
蔣德敏，陳建鈞，劉代俊，韓路路，李際嵩
(四川大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，四川成都610065)
的研究木
摘要：冶金廢水中含有大量的鎂，直接排放，不僅污染環(huán)境，還會(huì)導(dǎo)致鎂資源的浪費(fèi)。為了萃取回收冶金廢水
中的鎂，研究了用二壬基萘磺酸(DNNSA)作萃取劑，磺化煤油為稀釋劑。從廢水中萃取回收鎂制備硫酸鎂的工藝?？?
察了萃取劑濃度、萃取溫度、震蕩轉(zhuǎn)速等因素對(duì)鎂萃取的影響。經(jīng)過多級(jí)反萃濃縮后得到高濃度的硫酸鎂溶液，4級(jí)
反萃后硫酸鎂質(zhì)量濃度可達(dá)195．35 g／L。反萃后的硫酸鎂溶液可通過蒸發(fā)結(jié)晶．得到硫酸鎂鹽 獲得較優(yōu)的萃取工藝
條件為：萃取溫度為常溫、萃取震蕩轉(zhuǎn)速為200 r／min、萃取劑濃度為1mol／L、反萃級(jí)數(shù)為4級(jí)。
關(guān)鍵詞：二壬基萘磺酸；萃??；反萃；硫酸鎂
中圖分類號(hào)：TQ132．2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006—4990(2015)10—0061—04
Study on preparation of magnesium sulphate by extraction and recovery of
magnesium from metallurgy wastewater
Jiang Demin，Chen Jianjun，Liu Daijun，Han Lulu，Li Jisong
(School ofChemical Engineering，Swhuan University，Chengdu 610065，China)
Abstract：Direct emissions of metallurgy wastewater which contains a large amount of magnesium ，will not only pollute the
environment，but also waste resources of magnesium．In order to recover magnesium from metallurgy wastewater，the prepara—
ti0n of magnesium sulphate by extraction and recovery of magnesium from metallurgy wastewater with dinonyl naphthalene
sulfonic acid(DNNSA)as extract agent and with kerosene as thinner was studied．rnle effects of extractant concentration．
extraction temperature，and shake rate on the extraction were comprehensively investigated．Results showed that a high con—
eentratiou of magnesium sulfate solution was obtained after a multi-stage stripping，with fourth series of stripping，the mass
concentration of magnesium sulfate in stripping solution reached 195．35 g／L．Magnesium sulfate was obtained by evaporation
and crystallization after stripping． I11e optimal process conditions in the extraction were obtained as follows：the extraction
temperature was room temperature，the shake rate was 200 dmin，extractant concentration was l mol／L，and series of stripping
was4．
Key words：dinonyl naphthalene sulfonic acid；extraction；stripping；magnesium sulfate
很多重要礦石中都含有鎂．云南元江紅土鎳礦
中MgO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28％ ．因而酸解紅土鎳礦廢水
中鎂的含量很高【1]。菱錳礦中含有較多的MgO．一般
質(zhì)量分?jǐn)?shù)在3％～5％左右．高鎂磷尾礦浸出液中。
MgO的質(zhì)量濃度可達(dá)190 g／LC23。在提取有用元素的
冶金過程中．鎂會(huì)轉(zhuǎn)移到液相．導(dǎo)致冶金廢水中含有
大量的鎂[ 。濕法冶金廢水中鎂的濃度近1 mol／L，
直接外排不僅會(huì)導(dǎo)致環(huán)境污染．還會(huì)造成鎂資源的
浪費(fèi) 因此。需要對(duì)冶金廢水中的鎂進(jìn)行回收利用。
冶金廢水中的鎂一般通過蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶等工序生
產(chǎn)硫酸鎂：還可通過往廢水中加堿使鎂沉淀得到氫
氧化鎂 ]。但這兩種方法能耗高、副產(chǎn)物多，因此，
降低鎂回收成本、提高鎂回收率已成為冶金廢水中
鎂回收的關(guān)鍵問題。目前．溶劑萃取法在回收金屬離
子的研究中具有成本低、能耗低、無副產(chǎn)物等優(yōu)點(diǎn)。
何賓賓等[6]采用P507『2一乙基己基磷酸單(2一乙基
己基酯)]和磺化煤油組成的體系萃取分離錳電解液
中的鎂。其研究結(jié)果顯示鎂萃取率為48．57％，反萃
率為45．84％。但是。磷酸酯類萃取劑是弱酸萃取劑，
電離出來的氫離子濃度較低．用于交換鎂離子的氫
離子不足．導(dǎo)致萃取率較低，使磷酸酯類萃取劑在工
業(yè)應(yīng)用中受到限制 二壬基萘磺酸是磺酸類的強(qiáng)酸
萃取劑．有足量的氫離子與鎂離子交換，具有較強(qiáng)的
金屬離子萃取能力．經(jīng)過萃取回收后容易得到高濃
}基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(21076131)；四川省科技支撐計(jì)劃(2014GZ0076)。
62 無機(jī)鹽工業(yè) 第47卷第l0期
度的金屬鹽溶液．已廣泛用于萃取分離金屬離子7_l 。
蔣德敏等03—14]采用二壬基萘磺酸萃取分離冶金廢水
中鎂離子．且萃取分離效果好。但是．用二壬基萘磺
酸萃取回收冶金廢水中金屬離子的研究還未見報(bào)
道 筆者采用二壬基萘磺酸和磺化煤油組成的有機(jī)
體系對(duì)冶金廢水中的鎂進(jìn)行萃取回收．研究結(jié)果對(duì)
于減小冶金系統(tǒng)的環(huán)境污染．實(shí)現(xiàn)資源循環(huán)利用具
有重要的現(xiàn)實(shí)意義和實(shí)用價(jià)值
l 實(shí)驗(yàn)過程和方法
1．1 原料和試劑
二壬基萘磺酸、磺化煤油、硫酸、無水乙醇、氨
水、三乙醇胺、氯化銨、鉻變酸2R，實(shí)驗(yàn)室用水為去
離子超純水，二壬基萘磺酸和磺化煤油是工業(yè)級(jí)，
其余試劑均是分析純
實(shí)驗(yàn)室所用冶金廢水來自于四川省某冶金廠．
廢水的pH為8．62，廢水中金屬離子組成及含量見
表1。
表1 冶金廢水的主要成分 g／L
! 豎 竺
： ： ： ： ： ：
旦 !
n 6 n nn， 7 n nnn n nm n nm 1
1．2 主要儀器
721一紫外分光光度計(jì)；PS一250酸度計(jì)；恒溫水
浴震蕩床：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：超純水機(jī)：電子天平(精度
為0．000 1 g)。
1．3 實(shí)驗(yàn)方法
有機(jī)相由二壬基萘磺酸和磺化煤油組成．將有
機(jī)相和水相置于錐形瓶中．在震蕩床中震蕩一段時(shí)
間。震蕩完畢后倒人分液漏斗中靜止分層．取下層
水相測定其鎂的濃度．鎂濃度的測定采用分光光度
法，有機(jī)相中鎂離子濃度是通過萃取前后鎂的質(zhì)量
守恒計(jì)算得到，計(jì)算出單級(jí)萃取率。
鎂含量的分析：在pH=10．9、有掩蔽劑三乙醇胺
存在的條件下．鉻變酸2R有選擇性地與鎂離子結(jié)
合．生成穩(wěn)定的棕紅色配合物．用分光光度計(jì)測定
可測得鎂離子的含量E15]．吸收波長為570 nm 鎂離
子質(zhì)量濃度在0～0．5 p,g／mL時(shí)．其工作曲線如圖1
所示。
線性擬合得到吸光度與鎂離子濃度的關(guān)系式
為：
A：一0．002 48+0．014 45C．其相關(guān)系數(shù)為0．999 9
0．40
035
030
0-25
0．20
O．15
0．10
0．05
0o
0．0 0．1 n2 0．3 0．4 0．5
鎂離子質(zhì)量濃度／( ’mL )
圖1 工作曲線
1．4 實(shí)驗(yàn)原理
冶金廢水中的鎂以離子形式存在于溶液中．二
壬基萘磺酸對(duì)鎂離子具有很好的萃取效果．選擇性
極高．其他離子對(duì)二壬基萘磺酸萃取鎂離子無影響。
在萃取時(shí)．硫酸鎂溶液中的鎂離子與二壬基萘磺酸
絡(luò)合進(jìn)入有機(jī)相中。反萃取時(shí)，用硫酸溶液作反萃
劑．硫酸溶液中的氫離子進(jìn)入有機(jī)相置換絡(luò)合物中
的鎂離子．鎂離子被置換出來后進(jìn)入硫酸溶液反萃
劑中．即通過陽離子交換后．原來的硫酸溶液逐步變
為硫酸鎂鹽溶液．二壬基萘磺酸鎂的絡(luò)合物變?yōu)槎?
壬基萘磺酸，可以重復(fù)萃取使用。反萃液用硫酸調(diào)節(jié)
酸度．繼續(xù)作反萃劑．多級(jí)反萃濃縮后得到高濃度的
硫酸鎂溶液．濃縮液用氫氧化鎂中和多余的硫酸 用
磺化煤油萃洗幾次硫酸鎂溶液．再通過蒸發(fā)濃縮結(jié)
晶得到硫酸鎂晶體
2 結(jié)果與討論
2．1 萃取實(shí)驗(yàn)
2．1．1 萃取劑濃度的影響
萃取條件：磺化煤油作為稀釋劑．萃取溫度為常
溫．萃取時(shí)間為40 min．水相中鎂離子質(zhì)量濃度為
21．62 g／L，轉(zhuǎn)速為300 r／min，相比(有機(jī)相與水相的
體積比)為1：1．考察萃取劑濃度對(duì)萃取率的影響．研
究結(jié)果如圖2所示。從圖2可以看出．萃取劑濃度對(duì)
萃取效率有很大的影響．萃取劑濃度增加有利于鎂
的萃?。腿÷孰S萃取劑濃度增加而增大。萃取劑濃
度越高．可用于結(jié)合鎂離子的分子越多．萃取推動(dòng)力
越大，越有利于萃取。但是隨著萃取劑濃度增大，有
機(jī)相的黏度也增大．其流動(dòng)性減弱．故萃取劑濃度不
能無限增大 因市售的二壬基萘磺酸最大濃度為
l mol／L．所以實(shí)驗(yàn)中萃取劑的最高濃度取1 mol／L
2015年10月 蔣德敏等：從冶金廢水中萃取回收鎂制備硫酸鎂的研究 63
由于本研究目的是回收鎂，且鎂離子的濃度也較高，
故萃取劑濃度選擇1 mol／L較為適宜。
5O
40
薔 。
料20
10
0
nO 0．2 0．4 0．6 8 1．0
萃取劑濃~／(mol·0 )
圖2 二壬基萘磺酸濃度對(duì)萃取效率的影響
2．1．2 萃取溫度的影響
實(shí)驗(yàn)條件：磺化煤油作為稀釋劑，萃取劑濃度為
1 mol／L．萃取時(shí)間為40 min．廢水中鎂離子質(zhì)量濃度
為21．62 g／L，震蕩轉(zhuǎn)速為300 dmin，相比為1：1。考
察萃取溫度對(duì)鎂萃取率的影響．研究結(jié)果如圖3所
示。從圖3可以看出，對(duì)鎂的萃取率隨萃取溫度的增
加而提高，但是增加幅度較小。這是由于二壬基萘磺
酸萃取鎂的過程是吸熱反應(yīng)且反應(yīng)熱效應(yīng)較?。?
此．升高溫度有利于萃取。另外，萃取溫度升高。降低
了有機(jī)相的黏度．有利兩相的混合．增大兩相的接觸
面積。但是．溫度的提高會(huì)導(dǎo)致有機(jī)相的揮發(fā)，使萃
取劑和溶劑損失較大。綜合萃取效果、環(huán)保經(jīng)濟(jì)及工
業(yè)應(yīng)用等因素．以下實(shí)驗(yàn)中萃取溫度為常溫。
槲
甾
料
萃取溫度
圖3 溫度對(duì)鎂萃取率的影響
2．1．3 震蕩轉(zhuǎn)速對(duì)萃取的影響
實(shí)驗(yàn)條件：磺化煤油作為稀釋劑．萃取溫度為常
溫．萃取時(shí)間為40 min，水相中鎂離子質(zhì)量濃度為
21．62 g／L，相比為1：1，萃取劑濃度為1 moYL?？疾?
震蕩轉(zhuǎn)速對(duì)萃取的影響．研究結(jié)果如圖4所示 由圖
4可以看出，震蕩轉(zhuǎn)速增加使鎂的萃取率增大．當(dāng)震
蕩轉(zhuǎn)速達(dá)到200drain以后，繼續(xù)增大轉(zhuǎn)速．鎂的萃
取率基本不變 這可能是由于震蕩轉(zhuǎn)速增加．兩相混
合更加均勻．兩相接觸面積增加，有利于鎂向有機(jī)
相轉(zhuǎn)移．從而使萃取率提高。但是當(dāng)震蕩轉(zhuǎn)速達(dá)到
2O0 dmin以后．繼續(xù)增加震蕩轉(zhuǎn)速。兩相接觸面積
增加不明顯．萃取率基本保持不變。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要
及操作的可行性．萃取震蕩轉(zhuǎn)速選擇200 dmin為
宜
熏
震蕩轉(zhuǎn)i~_／(vmin 1
圖4 震蕩轉(zhuǎn)速對(duì)萃取的影響
2．2 反萃實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)條件：在常溫下，以硫酸作為反萃劑，反萃
溶液中硫酸濃度為4 moYL，反萃時(shí)間為20 min．相
比為4：1．反萃轉(zhuǎn)速為200 dmin，有機(jī)相為萃取后負(fù)
載鎂的有機(jī)溶液。反萃結(jié)束后，靜置分層，取下層反
萃液用硫酸調(diào)節(jié)酸度，繼續(xù)作反萃劑，經(jīng)過多級(jí)反萃
濃縮提高反萃液中硫酸鎂的濃度．研究結(jié)果如圖5
所示
圖5 反萃液中硫酸鎂濃度隨反萃級(jí)數(shù)的變化
從圖5可知．反萃液中硫酸鎂濃度的增加量隨
無機(jī)鹽工業(yè) 第47卷第l0期
反萃級(jí)數(shù)的增加而減慢．在反萃初期時(shí)，由于反萃液
中硫酸鎂濃度低．反萃正向推動(dòng)力大。有利于鎂離子
與氫離子發(fā)生離子交換．使反萃液中硫酸鎂濃度提
高較快．隨著反萃液中硫酸鎂濃度增加．反萃正向推
動(dòng)力逐步減?。畾潆x子置換鎂離子的能力減弱．使反
萃液中硫酸鎂的濃度增加量減少．最后反萃液中硫
酸鎂濃度保持不變 反萃液中硫酸鎂質(zhì)量濃度最高
可達(dá)201．56 g／L．根據(jù)研究結(jié)果和反萃實(shí)驗(yàn)可操作的
經(jīng)濟(jì)性能．反萃級(jí)數(shù)選擇4級(jí)較適宜．此時(shí)反萃液中
硫酸鎂的質(zhì)量濃度為195．35 g／L
3 結(jié)論
1)二壬基萘磺酸／磺化煤油組成的有機(jī)體系對(duì)
冶金廢水中鎂離子進(jìn)行萃取分離回收．鎂的萃取最
佳工藝條件為：萃取時(shí)間為40min、萃取溫度為298K、
萃取震蕩轉(zhuǎn)速為200 r／min、萃取劑濃度為1 1TIo1／L
2)用4 mol／L硫酸溶液作為反萃劑對(duì)負(fù)載鎂的有機(jī)
相進(jìn)行反萃．經(jīng)過4級(jí)反萃后．反萃溶液中硫酸鎂質(zhì)
量濃度為195．35 g／L。3)通過萃?。摧突厥眨岣叻?
萃液中硫酸鎂濃度．再將高濃度的硫酸鎂溶液蒸發(fā)
結(jié)晶得到硫酸鎂晶體．萃取劑二壬基萘磺酸可重復(fù)
多次使用
參考文獻(xiàn)：
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鎂[J]．云南化lT ，2001，28(4)：21—22．
收稿日期：2015—04—22
作者簡介：蔣德敏(1987一)，男，碩士研究生，研究方向?yàn)榛?(含
冶金)新技術(shù)新工藝開發(fā)。
通訊作者：陳建鈞
聯(lián)系方式：chenjianjun@scu．edu．cn
— 蟲一變 魚一魚一奠一寞 奠一女一寞一套一女一受一女一受一受一受一受一 一妥一 一奠，夤一寞一套一女一套 套一女
溶劑熱制備無水碳酸鎂粉體的方法
本發(fā)明公開了一種溶劑熱制備單一物相無水碳酸鎂的
方法．按物質(zhì)的量比1：(1～1．5)的比例混合可溶性鎂鹽和可溶
性碳酸鹽，在溶劑熱的體系中，控制反應(yīng)溫度在100 200℃ 。
在攪拌下進(jìn)行高壓釜溶劑熱反應(yīng)3～24 h．降溫．將所得的白
色沉淀過濾，洗滌．干燥和粉碎．得到單一物相的無水碳酸鎂
粉體 ．本發(fā)明工藝合理且易進(jìn)行工業(yè)化放大生產(chǎn)．成本低廉．
產(chǎn)品應(yīng)用領(lǐng)域廣泛，市場潛力大．競爭力強(qiáng)．具有顯著的經(jīng)濟(jì)
和社會(huì)效益，具有新穎性和創(chuàng)新性 CN．104724735
一種表面疏水改性氧化鈣的制備方法
一種表面疏水改性氧化鈣的制備方法．將改性劑硬脂酸
或硅烷偶聯(lián)劑KH570與有機(jī)溶劑攪拌均勻．再加入氧化鈣．
攪拌混合均勻．反應(yīng)一段時(shí)間后．對(duì)懸濁反應(yīng)液進(jìn)行固液分
離，取固相即改性氧化鈣烘干，即得到成品疏水改性氧化鈣，
疏水改性后的氧化鈣粒徑變小且粒度更均一．團(tuán)聚凝結(jié)作用
減?。谟袡C(jī)相中分散較好而在水中基本不分散．壓片后所
測接觸角大于90o．疏水改性效果較好．可用于環(huán)境保護(hù)的固
化穩(wěn)定化處理技術(shù)領(lǐng)域的毒性有機(jī)物污染土壤的固化穩(wěn)定
化處理。 CN．104893362
一種核殼型金／介孔硅碳復(fù)合納米
材料制備方法及應(yīng)用
本發(fā)明的特點(diǎn)是合成以金納米粒子為內(nèi)核、具有有序介
孑L結(jié)構(gòu)二氧化硅一表面活性劑為外殼的核殼型納米材料．通
過表面活性劑在介孑L二氧化硅外殼中的原位碳化．制備金納
米粒子為內(nèi)核、介孔硅碳復(fù)合結(jié)構(gòu)為外殼的核殼型納米材
料。該材料具有高比表面積、高孔容、均一有序介孑L結(jié)構(gòu)硅碳
外殼包覆且殼層厚度可控的特性 此納米材料主要作為表面
輔助激光解吸離子化質(zhì)譜的基質(zhì)．可避免傳統(tǒng)有機(jī)基質(zhì)在低
相對(duì)分子質(zhì)量范圍的背景干擾．實(shí)現(xiàn)待測化合物的高效激光
解吸離子化 CN．104907555

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