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熱壓多晶用硫化鋅研究

文檔作者：弓創(chuàng)周紀(jì)烈孔陳福廣文檔來(lái)源：天津化工研究設(shè)計(jì)院		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2021年09月06日
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第35卷第3期
2003年5月
無(wú)機(jī)鹽工業(yè)
IN0RGA NIC CHEM ICALS IN DUSTRY 47
熱壓多晶用硫化鋅研究
弓創(chuàng)周，紀(jì)烈孔，陳福廣
(天津化工研究設(shè)計(jì)院，天津300131)
摘要：熱壓多晶硫化鋅屬于功能性陶瓷材料，對(duì)長(zhǎng)波紅外有良好的透過(guò)率。尤其在8～11．5 m 波段的紅外透
過(guò)性能，在先進(jìn)的軍用紅外焦平面陣列探測(cè)領(lǐng)域需求迫切，因而對(duì)硫化鋅粉料有特殊的要求。介紹了硫化鋅粉料
的合成工藝、技術(shù)參數(shù)、物相分析及使用效果。
關(guān)鍵詞：硫化鋅；熱壓；多晶；紅外透射
中圖分類號(hào)：TQ132．41 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006—4990(2003)03—0047—02
Thermocompressed pOlycrystalline ZnS
GONG Chuang—zhou，JI Lie-kong，CHEN Fu—guang
(Tianjin Research&amp;amp; Design Institute of Chemical Industry．Tianjin 300131，China)
Abstract：Thermocompressed polyerystalline ZnS is a functional ceramic material with excellent transmissivity
for long infrared wave．The special transmission of ZnS powder at the infrared focal lane array detection system for
military use．The synthetic technology，technical param eters，phase analysis and applied effects of the po wder were
described．
Key words：zinc sulfide；thermocompress；polycrystal；infrared transmitance
熱壓多晶硫化鋅是用硫化鋅粉料經(jīng)高溫高壓成
型的陶瓷材料，由于其對(duì)8～11．5 m 波段的紅外
線有良好的透過(guò)性能，并具有機(jī)械強(qiáng)度高，抗熱沖擊
性強(qiáng)，耐化學(xué)腐蝕，以及各項(xiàng)同性等諸多優(yōu)點(diǎn)，因此
是國(guó)內(nèi)外長(zhǎng)波紅外精確制導(dǎo)導(dǎo)彈整流罩和其它窗口
的首選材料。由于特殊的使用性能，使其對(duì)硫化鋅
粉料的純度、晶型、顆粒形貌、粒度分布等理化參數(shù)
均有嚴(yán)格的要求，通過(guò)嚴(yán)格控制工藝條件，得到理想
的粉體硫化鋅經(jīng)壓制后試樣有8～11．5 m 紅外波
段，透過(guò)率r>64 的熱壓多晶硫化鋅粉料。本文
介紹了硫化鋅粉料的合成工藝、理化參數(shù)分析及壓
制后試片的紅外光學(xué)測(cè)試結(jié)果。
1 制備工藝
首先把高純鋅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99．99 9／5)溶于分析
純硫酸中，成粗硫酸鋅溶液，再對(duì)其進(jìn)行精制，除去
影響最終產(chǎn)品紅外透過(guò)率的雜質(zhì)(如Fe、Cu、Mn、
Co、Pb、Cd、Ni等)，得到一定濃度的原料硫酸鋅溶
液。再通入高純的硫化氫氣體進(jìn)行反應(yīng)得到硫化鋅
沉淀，再經(jīng)洗滌、過(guò)濾、烘干得ZnS粉料。工藝流程
圖見(jiàn)圖1?；瘜W(xué)反應(yīng)方程式如下：
Zn+H2S04一ZnSo4+H2十
ZnSO4+H2S— ZnS‘+H2So4
制備過(guò)程中，ZnSO 溶液的濃度、反應(yīng)溫度和
H S氣體的流量，以及支持電解質(zhì)S()：一濃度等是
控制ZnS粉末晶型、形貌、粒度及分布的關(guān)鍵條件。
高純H 2S--匿
寡 H sO|=圈一匾熏 一E 一圈
●
Zns粉料一圓一因
圖1 ZnS制備工藝流程圖
2 樣品分析
為確定ZnS粉料的理化參數(shù)，對(duì)樣品進(jìn)行了化
學(xué)分析、X一射線衍射、粒徑分布、ICP光譜等分析。
2．1 ZnS主含量分析
采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定ZnS樣品中的Zn
計(jì)算出ZnS的含量，經(jīng)數(shù)批樣品的檢測(cè)，結(jié)果ZnS
含量的期望值在99．0 以上。用BaSO 比濁法測(cè)
得So：一含量小于0．01 。
2．2 ZnS粉料晶型分析
用日本理光D—Ma．x．3AX一射線衍射儀，銅
鈀，在40 kV，30 mA條件下繪制衍射圖(見(jiàn)圖2)。
圖2表明，該條件合成的ZnS粉末為8一ZnS(閃鋅
礦型)，主要衍射峰數(shù)據(jù)及相應(yīng)的JC[’DS中數(shù)據(jù)見(jiàn)
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48 無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 第：35卷第3期
表1。從表1的數(shù)據(jù)來(lái)看，ZnS粉料所測(cè)得的面間
距和衍射峰相對(duì)強(qiáng)度與相應(yīng)的JCPDS中口一ZnS數(shù)
據(jù)基本一致，因此認(rèn)為ZnS粉料是口一ZnS，即閃鋅
礦硫化鋅。
a
＼
嘣
衍射角20／(。)
圖2 合成ZnS粉料X- 射線衍射圖
表1 合成ZnS粉料與相應(yīng)JCPDS中對(duì)比數(shù)據(jù)
衍射
峰號(hào)
亙回墮 ! ： ：
樣品 相應(yīng)的
測(cè)定值 JCPDS
塑翌塑壅! !
樣品 相應(yīng)的
測(cè)定值 JCPDS
3．123
2．705
1．912
1．633
l_561
1．350
1．208
2．3 粒徑分布分析
用電子顯微鏡對(duì)ZnS粉料進(jìn)行粒度分析測(cè)試，
1 500倍下的電鏡見(jiàn)圖3。硫化鋅經(jīng)分析，粉料粒徑
分布結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：3～ 5 m 料為90％ ，大于
5 m料為5％ ，小于3 m料為5％ 。
圖3 ZnS粉料的1 500倍電鏡照片
在穩(wěn)定的工藝條件下，得到的ZnS粉料粒徑主
要分布在3～5 m之間，經(jīng)反復(fù)的熱壓成型試驗(yàn)及
光學(xué)測(cè)試該區(qū)間的粉料最適合作為熱壓多晶硫化鋅
用，所制得的壓片在8～11．5 m 的紅外波段有較
高的紅外透過(guò)率。
2．4 微量雜質(zhì)分析
由于ZnS粉料中影響紅外透過(guò)率的有害雜質(zhì)
很微量，采用靈敏度高的ICP發(fā)射光譜對(duì)粉料進(jìn)行
檢測(cè)，結(jié)果如下：Fe含量<0．20 mg／L、Co含量<
0．05 mg／L、Ni含量< 0．05 mg／L、Cu 含量<
0．01 mg／L、Pb未檢出、Cd含量< 0．03 mg／L、Mn
含量d0．5 mg／L。
以上這些有害雜質(zhì)含量極低，不致于影響ZnS
粉料的熱壓測(cè)試結(jié)果，因此此法制備的ZnS完全適
應(yīng)熱壓多晶ZnS的雜質(zhì)要求。
3 應(yīng)用效果
制得的ZnS粉料，經(jīng)熱壓制成03．5 mm×
6．5 mm厚度的試片，在8～11．5 m 紅外波段，測(cè)
得的紅外透過(guò)率為64％ ，試片的紅外透過(guò)曲線
見(jiàn)圖4。
＼
瓣
波數(shù)／cm-‘
圖4 試片紅外透過(guò)曲線
4 結(jié)論
1)此工藝中對(duì)ZnSO 溶液進(jìn)行精制除雜，避免
有害雜質(zhì)帶入ZnS粉料中。控制好反應(yīng)條件是得
到性能參數(shù)好的ZnS粉料的關(guān)鍵。
2)從紅外線透過(guò)率高的粉料分析測(cè)試結(jié)果看，
熱壓多晶ZnS材料對(duì)粉料理化參數(shù)有較高要求。
3)在ZnS粉料制片過(guò)程中，其壓片超過(guò)使用厚
度6 mm試片，經(jīng)手工拋光，表面光潔度稍差，制作
整流罩產(chǎn)品時(shí)采用機(jī)器拋光，還可使透過(guò)率再提高
0．5 ～ 1．0 。
4)若對(duì)工藝條件做進(jìn)一步的深入研究，確定其
最佳條件，可使ZnS粉料的紅外透過(guò)率再提高。
參考文獻(xiàn)：
E13 Purification of ZnS Powders[-P3．U．s ，3131026．1964—04—
28
[2] 硫化鋅的制造方法EP]．Japan KoKai，7587978．1975—07—15
E3] 李玉民，李瑾．紅外光學(xué)材料整流罩技術(shù)的新發(fā)／~EJ]．紅外光
學(xué)技術(shù)，1995，24(5)：1～6
E43 余懷之，黃炫云．紅外透射材料硫化鋅EJ]．激光與紅外，1997，
27(5)：366～ 370
收稿日期：2003—02—15
作者簡(jiǎn)介：弓創(chuàng)周(1969-)，男，工程師，從事專用ZnS粉料等無(wú)機(jī)
化工產(chǎn)品研究及開(kāi)發(fā)工作，已發(fā)表論文1篇。
聯(lián)系方式：022—26689268

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