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微束分析 原子序數(shù)不小于11的元素能譜法定量分析

標(biāo) 準(zhǔn) 號(hào): GB/T 17359-2023
替代情況: 替代 GB/T 17359-2012
發(fā)布單位: 國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
起草單位: 核工業(yè)北京地質(zhì)研究院、中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所、中國(guó)科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所 等
發(fā)布日期: 2023-12-28
實(shí)施日期: 2024-07-01
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更新日期: 2024年03月11日
內(nèi)容摘要

本文件描述了用安裝在掃描電鏡(SEM)或電子探針(EPMA)上的能譜儀對(duì)試樣上特定點(diǎn)或特定區(qū)域進(jìn)行定量分析的方法。定量分析是指用質(zhì)量分?jǐn)?shù)(百分?jǐn)?shù))表示元素的含量。正確鑒別試樣中所有元素是定量分析中必不可少的組成部分,因此,本文件也包含這方面的內(nèi)容。本文件描述了多種能譜法定量分析方法。
本文件適用于利用參考物質(zhì)或“無標(biāo)樣”程序?qū)|(zhì)量分?jǐn)?shù)高于1%的、原子序數(shù)Z>10的元素進(jìn)行定量分析。
本文件也給出了對(duì)原子序數(shù)小于11的輕元素分析方法的信息。
注: 當(dāng)沒有重疊峰,并且相應(yīng)的特征X射線被強(qiáng)烈地激發(fā)時(shí),能譜儀也可以測(cè)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1%水平的元素。本文件主要應(yīng)用于表面平整試樣的定量分析,基本方法也適用于表面不平整試樣的分析,但會(huì)引入附加的不確定度分量。
目前沒有公認(rèn)的輕元素的準(zhǔn)確能譜法(EDS)定量分析方法,以下是幾種常用于輕元素分析的 EDS方法。
a) 測(cè)量峰面積并對(duì)比峰強(qiáng)度。如附錄 A 中所述的原因,這種方法對(duì)輕元素分析結(jié)果的不確定度比重元素大。
b) 當(dāng)已知試樣中的輕元素以化學(xué)計(jì)量的方式與重元素(Z>10)結(jié)合時(shí),該輕元素的濃度可以通過與其他元素的相關(guān)濃度比進(jìn)行測(cè)定。這種方法通常用于硅酸鹽礦物試樣中氧的測(cè)定。
c) 通過差值法計(jì)算濃度,即用100% 減去能夠分析元素的總百分?jǐn)?shù)即為輕元素的百分?jǐn)?shù)。這種方法只有在很好的束流穩(wěn)定性和單獨(dú)測(cè)量至少一個(gè)參考樣品的條件下才能夠應(yīng)用,并且還需要精確測(cè)定試樣中的其他元素。
附錄A總結(jié)了重元素存在時(shí)輕元素定量分析中的問題。如果儀器上安裝了能譜儀和波譜儀(WDS),可以用WDS來克服EDS分析中的低能量譜峰重疊問題。然而,許多其他問題對(duì)于這兩種技術(shù)來說都是共同的。

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