附 錄 A
氣相色譜法 (補充件)
A.1 原理
空氣中氯丙烯經(jīng)丁二醇乙二醇聚酯柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,保留時間定性,峰高定量。
本法的檢測限為0.5×10-3μg(直接進樣1ml空氣樣品)。
A.2 儀器
注射器:100mL。
微量注射器:10μL。
氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。
A.3 試劑
A.3.1 3-氯丙烯:經(jīng)精餾后,經(jīng)色譜檢查無雜質(zhì)。
A.3.2. 四氯化碳。
A.3.3 硅油275或DC-200色譜固定液。
A.3.4 丁二酸乙二醇聚酯色譜固定液。
A.3.5 酸洗201擔體:80-100目。
A.4 采樣
取100ml注射器,在采樣地點用現(xiàn)場空氣抽洗3次,然后抽取100mL,套上橡皮帽,并將注射器垂直放置,當天分析。
A.5 分析步驟
A.5.1 色譜條件
a. 色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。丁二酸乙二醇聚酯:硅油275∶酸洗201擔體=10∶10∶100,柱溫108℃。
b. 汽化室溫度:室溫。
c. 檢測室溫度:150℃。
d. 載氣(氮氣):112mL/min。
A.5.2 標準曲線繪制
在冷卻(冰水)條件下,用微量注射器取1~10μL氯丙烯,加到已裝有50(或100)mL四氯化碳的量瓶中,根據(jù)氯丙烯的比重,計算出所配溶液濃度。為避免揮發(fā)損失,應(yīng)一次配成氯丙烯的標準溶液。用另一支微量注射器取不同體積的標準溶液進樣,每種體積重復3次,取峰高的平均值,以氯丙烯含量對峰高作圖,繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
A.5.3 樣品分析
取1ml空氣樣品(記錄溫度及壓力)進樣,用保留時間定性,用峰高定量。
A.6 計算
X= C/V0×1000
式中:X——空氣中氯丙烯的濃度,mg/m3;
C——由標準曲線上查出的氯丙烯含量,μg;
V0——換算成標準狀況下的進樣體積,mL。
A.7 注意事項
A.7.1 氯丙烯為易揮發(fā)的液體,因此在配標準溶液時所用的儀器及試劑均要預先冷卻,并且在冷卻下操作,一次配成所要的濃度,不宜經(jīng)過稀釋步驟。
A.7.2 應(yīng)及時分析樣品,放置2h,氯丙烯損失19~27%,夏季采樣時,樣品應(yīng)于冰壺中保存。
A.7.3 當氣體進樣1-2ml時,比溶液進樣0.1-1.0μL的半峰寬大2%,保留時間延長3%,此誤差可忽略不計,所以選用標準溶液法測定氣體中氯丙烯的含量,較為方便。
附加說明:
本標準由全國衛(wèi)生標準技術(shù)委員會勞動衛(wèi)生標準分委會提出。
本標準由中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責起草。
本標準主要起草人呂伯欽。
本標準由衛(wèi)生部技術(shù)歸口單位中國預防醫(yī)學科學院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負責解釋。