1. 工藝要求
1.1 工序產(chǎn)品的質(zhì)量要求
1.1.1 反萃后液:Cu2+ :45±5g/L(根據(jù)生產(chǎn)情況可調(diào)整),H2SO4 :160~170g/L,水夾油<5ppm。
1.2 原料及溶劑標(biāo)準(zhǔn)
1.2.1 萃前液:Cu2+<5g/l,H2SO4<10g/l,根據(jù)焙燒來(lái)料而定,其它成分不作特殊要求;
1.2.2 萃取劑:ZJ988,比重0.92~0.94,閃點(diǎn)>160℃,與銅萃合物溶解度≥30g/L;
1.2.3? 260#煤油:閃點(diǎn)>70℃,沸點(diǎn)195℃,密度790Kg/m3,粘度1.5mPas芳烴<6.5%;
1.2.4 硫酸:一等品,工業(yè)級(jí)93%或98%,灰分≤0.03%,鐵≤0.01%,砷≤0.005%,透明度≥50mm,色度≤2.0mL。
1.2.5 活性白土:脫色力≥150,活性度(mmolH+/kg)≥190,游離酸(H2SO4wt%)≤0.20,水份%≤8,粒度(篩孔0.076mm通過(guò)率%)≥95。
1.3 工藝技術(shù)條件
1.3.1萃取相比(O/A):1.2~1.6:1;反萃相比2.0~2.5
1.3.2一級(jí)萃取及洗滌混合室保持水相連續(xù);二級(jí)萃取及反萃混合室保持有機(jī)相連續(xù);
1.3.3一萃、二萃、反萃的主輔攪拌的轉(zhuǎn)速為20r/min左右。
1.3.4各槽有機(jī)相高度控制在240~320mm。
1.4監(jiān)測(cè)試驗(yàn)方法
1.4.1 用電磁流量計(jì)檢測(cè)控制水相流量;
1.4.2 用超聲波流量計(jì)檢測(cè)控制有機(jī)相流量。
1.5工序管理
1.5.1 檢查項(xiàng)目
萃取過(guò)程中每班應(yīng)檢查萃前液、反萃液、洗滌水及負(fù)載有機(jī)相流量及萃前液、反萃液、反萃后液、洗滌水含銅、硫酸以及雜質(zhì)濃度;有機(jī)相定期測(cè)萃取劑濃度。
1.5.2檢驗(yàn)頻次
(1)每次開機(jī)前應(yīng)取樣檢測(cè)萃前液銅離子一次/班,Au一次/周,反萃液銅離子一次/班。
(2)班中取萃余液 送化驗(yàn)測(cè)定Cu2+一次/班 、As一次/天,白天送綜合樣;H2SO4濃度,根據(jù)開機(jī)情況調(diào)整開機(jī)參數(shù),8小時(shí)一次。
(3)每半小時(shí)巡查一次泵 萃取攪拌運(yùn)轉(zhuǎn)情況及貯槽 管路及閥門運(yùn)行情況,是否有冒槽及滲漏。
(4)每次萃余液外排前由操作工取樣測(cè)Cu2+ 、Fe3+ 、H2SO4。
(5)有機(jī)相定期測(cè)萃取劑濃度,每月檢測(cè)一次。
1.5.3 控制手段
對(duì)萃前液、反萃液、洗滌水、有機(jī)相流量和相回流流量以及攪拌變頻器頻率巡查結(jié)果每1小時(shí)記錄一次至萃取生產(chǎn)原始記錄。
2.?? 操作規(guī)程
2.1 準(zhǔn)備工作
2.1.1 將需要啟動(dòng)設(shè)備的轉(zhuǎn)換開關(guān)撥到“機(jī)旁”位置。
2.1.2 檢查確認(rèn)下列閥門已經(jīng)關(guān)閉
(1)洗滌級(jí)水相回流閥門。
(2)反萃級(jí)水相回流閥門。
(3)萃1級(jí)水相回流和有機(jī)回流閥門。
2.1.3 檢查確認(rèn)下列各槽液位
(1)電富液槽1/3左右。
(2)電貧液槽液位2/3左右。
(3)料液槽在2/3位置左右。
(4)洗滌水3/4左右。
(5)有機(jī)槽3/4左右。
(6)各主輔混合室液位在攪拌漿之上。
(7)各澄清室液位在溢流板位置附近。
(8)富銅液隔油槽液位在溢流口位置附近。
2.1.4 與酸浸、電積崗位聯(lián)系準(zhǔn)備開機(jī)。
2.2 開機(jī)
2.2.1 開啟電積萃取循環(huán)
(1)聯(lián)系電積崗位進(jìn)電貧液,流量為40m3/h左右。
(2)待電貧液往電富液槽溢流時(shí)啟動(dòng)電富液泵,將電富液送往電積。
(3)調(diào)整電富液泵出口閥門,使電富液槽液位基本維持不變。
2.2.2 開啟超聲波氣浮纖維球除油裝置。
2.2.3 開啟混合室攪拌器。
(1)啟動(dòng)洗滌混合室攪拌器,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速到指令值。
(2)啟動(dòng)反萃混合室攪拌器,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速到指令值。
(3)啟動(dòng)萃取2級(jí)混合室攪拌器,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速到指令值。
(4)啟動(dòng)萃取1級(jí)混合室攪拌器,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速到指令值。
2.2.4開啟洗滌水循環(huán)
(1)啟動(dòng)洗滌水泵,將洗滌水泵往洗滌混合室。
(2)調(diào)節(jié)泵出口閥門到洗滌水流量符合指令值。
(3)開啟洗滌水相回流閥門,調(diào)節(jié)該閥門到流量符合指令值。
2.2.5 開啟有機(jī)循環(huán)
(1)啟動(dòng)有機(jī)循環(huán)泵,將有機(jī)槽內(nèi)有機(jī)相泵往洗滌混合室,經(jīng)過(guò)各混合室后流回有機(jī)槽。
(2)打開并調(diào)節(jié)有機(jī)循環(huán)泵出口閥門,使有機(jī)循環(huán)流量符合指令值。
2.2.6 開啟電積液循環(huán)
(1)檢查反萃混合室出液情況,待反萃混合室做好有機(jī)相連續(xù)后,即進(jìn)行下一步操作。
(2)啟動(dòng)電貧液泵,將電貧液泵往反萃混合室。
(3)打開并調(diào)節(jié)電貧液泵出口閥門,使電貧液流量符合指令值。
(4)開啟提升泵,調(diào)節(jié)泵出口閥門,使緩沖槽液位基本維持不變。
(5)與電積崗位聯(lián)系,加大電貧液給液流量,使電貧液給液流量符合指令值。
(6)調(diào)整電富液泵出口流量,使電富液槽液位在起點(diǎn)位置且基本不變,供返液平衡。
2.2.7開啟料液循環(huán)
(1)檢查萃取2級(jí)混合室出液情況,待萃取2級(jí)做好有機(jī)相連續(xù)后,即進(jìn)行下一操作。
(2)啟動(dòng)料液泵,將料液池內(nèi)料液泵往萃取1級(jí)混合室。
(3)調(diào)節(jié)料液泵的出口閥,使料液流量符合指令值。
(4)打開并調(diào)節(jié)萃取1級(jí)的水相回流閥門,使水相回流流量符合指令值。
(5)停止萃取1級(jí)主攪拌一會(huì)兒(注意時(shí)間長(zhǎng)了會(huì)冒槽),再啟動(dòng)萃取1級(jí)主攪拌,確認(rèn)該混合室水相連續(xù)。
(6)打開并調(diào)節(jié)萃取、反萃的水相回流閥門,使水相回流流量符合指令值。
(7)與酸浸崗位聯(lián)系供給料液,維持料液池液位在1/2左右。
2.2.8 檢查確認(rèn)
(1)檢查確認(rèn)各流量是否在指令值,如不在,則進(jìn)行調(diào)整。
(2)檢查確認(rèn)相連續(xù):洗滌為水相連續(xù);反萃為有機(jī)相連續(xù);萃取2級(jí)為有機(jī)相連續(xù);萃取1級(jí)為水相連續(xù)。如果不符合,則按故障處理進(jìn)行調(diào)整。
(3)相連續(xù)的判斷:用燒杯在混合室表面取溶液,觀察燒杯中分相過(guò)程,水相連續(xù)時(shí)分相過(guò)程相界面平直,分相較快,有機(jī)相連續(xù)時(shí)相界面為泡沫狀,分相較慢。
(4)檢查確認(rèn)電貧液槽、電富液槽、料液槽等槽液位是否穩(wěn)定,如不穩(wěn)定,則對(duì)流量進(jìn)行調(diào)整。
2.3 運(yùn)行
2.3.1 巡檢:每隔半小時(shí)巡檢一次。
(1)檢查各混合室的相連續(xù)是否符合要求,如不符,則按故障處理進(jìn)行調(diào)整。
(2)檢查各流量是否符合指令值,如不符,則進(jìn)行調(diào)整。
(3)檢查相夾帶情況是否異常。
(4)檢查各槽液位是否正常、穩(wěn)定,澄清室水相出液槽內(nèi)液位是否正常。
(5)檢查設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常,是否有異常聲音和異常發(fā)熱。
(6)檢查設(shè)備的潤(rùn)滑是否正常,冷卻水是否正常,連接螺栓是否松動(dòng)。
(7)管道、閥門等是否滲漏等。
2.3.2 洗滌水更換
(1)打開換水閥門,放水到指令要求液位后關(guān)閉。
(2)打開加水閥門,加水到指定液位后關(guān)閉。
(3)啟動(dòng)加酸裝置,按要求往洗滌水槽加酸后停止。
2.3.3 電貧液配酸
打開硫酸泵裝置,往電貧液槽加入指令值的硫酸。
2.3.4 電貧液開路
打開電貧液開路閥門,按照指令值對(duì)電貧液進(jìn)行開路。
2.3.5補(bǔ)充煤油
啟動(dòng)煤油泵裝置,按指令值加煤油到有機(jī)槽。
2.3.6 補(bǔ)充萃取劑
用手提油泵,將指令量的萃取劑加入有機(jī)槽。
2.3.7 地坑抽水
啟動(dòng)地坑泵,將地坑水位抽至下限。
2.3.8反萃液、有機(jī)相因意外事故導(dǎo)致泄漏時(shí),除采取應(yīng)急措施處理外,必須向領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)泄漏量。
2.3.9變換萃取參數(shù)
(1)在電積系統(tǒng)電積槽停送電及電流調(diào)整時(shí)需切換萃取參數(shù)。
(2)根據(jù)車間領(lǐng)導(dǎo)指令進(jìn)行切換。
2.4 停機(jī)
2.4.1. 聯(lián)系酸浸崗位、電積崗位,準(zhǔn)備停機(jī)。
2.4.2. 關(guān)閉有機(jī)循環(huán)泵出口閥門,停止有機(jī)泵。
2.4.3. 關(guān)閉電貧液泵出口閥門,停止電貧液泵,通知電積崗位停止供液。
2.4.4. 關(guān)閉料液泵出口閥門,停止料液泵,通知酸浸崗位停止供液。
2.4.5. 關(guān)閉洗滌泵出口閥門,停止洗滌泵。
2.4.6. 待富銅液隔油槽電富液流完后,停止超聲波氣浮除油裝置。
2.4.7 當(dāng)電積停止供液后停止電富液泵。
2.4.8 .關(guān)閉各回流閥門。
2.4.9 停止各混合室攪拌。
2.5 .常見(jiàn)故障處理
2.5.1 相反轉(zhuǎn)
水相反轉(zhuǎn)時(shí),停止混合室的攪拌一會(huì)兒,重新啟動(dòng);有機(jī)相反轉(zhuǎn)時(shí),采用加大有機(jī)相流量,減少水相流量的方法糾正。如關(guān)閉水相回流閥門一會(huì)兒,再重新打開到指令流量,或同時(shí)加大有機(jī)回流流量,或停止混合室水相供液一會(huì)兒后再重新供液。出現(xiàn)相反轉(zhuǎn)時(shí)應(yīng)檢查各流量及攪拌的轉(zhuǎn)速。
2.5.2 停電
(1)立即聯(lián)系電積、酸浸崗位停止供液。
(2)立即關(guān)閉反萃、洗滌、萃取1級(jí)、萃取2級(jí)水相回流閥門。
(3)按超聲波氣浮纖維球除油裝置操作規(guī)程中停電章節(jié)中規(guī)定進(jìn)行操作。
(4)關(guān)閉洗滌泵、料液泵、電貧液泵出口閥門。
(5)待緩沖室快要滿時(shí)關(guān)閉超聲波氣浮除油裝置進(jìn)液閥門
(6)按匯報(bào)程序向相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)。
2.5.3? 攪拌停(故障)
(1)停有機(jī)泵和料液泵。
(2)按停機(jī)程序停機(jī)
(3)按匯報(bào)程序向相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)匯報(bào)。
2.6安全注意事項(xiàng)
2.6.1萃取工序作業(yè)區(qū)及煤油罐周邊20米內(nèi)動(dòng)火嚴(yán)格執(zhí)行工作票制度。
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