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含鋯廢料資源綜合利用工藝研究

文檔作者：孫亞光余麗秀陳艷文檔來源： 1．河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院 2．中國地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2021年04月20日
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48
無機(jī)鹽工業(yè)
INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY
第39卷第7期
2007年7月
含鋯廢料資源綜合利用工藝研究
孫亞光 。余麗秀 。陳艷
(1．河南工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，河南鄭州450052；2．中國地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所)
摘要：鋯資源及材料是重要的戰(zhàn)略物資，含鋯廢料資源利用是鋯資源利用的重要領(lǐng)域，其綜合利用技術(shù)能對
中國鋯資源供應(yīng)緊張局面產(chǎn)生積極的影響，可創(chuàng)造較好的經(jīng)濟(jì)、環(huán)境和社會效益。結(jié)合中國含鋯廢料資源現(xiàn)狀，介
紹了氯氧化鋯副產(chǎn)鋯渣(液)、鋯寶石加工磨削渣、含鋯耐火材料廢料綜合利用等技術(shù)。并介紹了鋯廢料資源產(chǎn)業(yè)
化處理過程中應(yīng)注意的問題。
關(guān)鍵詞：鋯；廢料；綜合利用
中圖分類號：TQ134．12 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1006—4990(2007)07—0048—04
Study on multipurpose utilization technologies of zirconium ——bearing waste resources
Sun Yaguang 。Yu Lixiu ，Chen Yan
(1．College ofMaterial Science and Engineering，He ， n University of Technology，Zhengzhou 450007，China；
2．ZhengzhouInstituteforMultipurpose UtilizationofMineralResources，CAGS)
Abstract：The resources and materials of zirconium aye important stratagem matters．The using of waste zirconium —
bearing resources is an important field in zirconium resources utilization．Th e multipurpose utilization technologies can have
active consequence for the tense situation of zirconium resources supply of Our country．Th ey Can bring more benefit on econ—
omy，environment and society．Based on the actuality of zirconium —bearing waste resources in China，muhipurpose utiliza—
tion technologies for waste zirconium resources，such as waste slag(1iquid)by—produced from ZrOC12 production，burnis—
hing slag from zirconium gem machining and the waste zirconium—bearing fireproof materials etc．were discussed．In addi—
tion．the problems which should be concerned in tlle industrialization of zirconium resources disposal were introduced．
Key words：zirconium；waste material；muhipurpose utilization
近10 a來，中國鋯化合物提取和加工技術(shù)得到
較快發(fā)展。以氯氧化鋯產(chǎn)品為例，中國目前裝置能
力已超過15萬t／a，產(chǎn)量居世界第一位。
中國氯氧化鋯生產(chǎn)主要采用堿熔濕法工藝，該
工藝具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、裝置規(guī)模大等優(yōu)點(diǎn)，但不足
是有大量的酸性鋯硅渣和低濃度堿性廢液排放。鋯
硅渣由于處理技術(shù)難度大和運(yùn)行費(fèi)用高，中國企業(yè)
現(xiàn)仍主要采用堆積或填埋處理，但這樣的處理方式
不僅是對地球有限資源的浪費(fèi)，也易對堆積地的水
源、土壤造成二次污染。大量未合理利用的廢渣和
廢液也使氯氧化鋯生產(chǎn)成本增加，而且氯氧化鋯生
產(chǎn)排放鋯硅渣的處理已成為制約企業(yè)發(fā)展的瓶頸。
此外，隨著鋯制品和材料的大量應(yīng)用，每年產(chǎn)生
大量的鋯加工廢料，如鋯人造寶石加工磨削廢料、
二氧化鋯復(fù)合耐火材料廢料等。因此，研究合理、
經(jīng)濟(jì)處理各種鋯渣(液)的工藝技術(shù)，是保障中國
鋯資源合理利用、促進(jìn)鋯生產(chǎn)和加工企業(yè)健康發(fā)展
的基礎(chǔ)，其研究工藝的推廣和應(yīng)用具有重要的現(xiàn)實(shí)
意義。
1 鋯廢料資源品種及化學(xué)成分
目前數(shù)量較大的鋯廢料資源品種有：氯氧化鋯
生產(chǎn)排放酸性含鋯硅渣、二氧化鋯人造寶石加工磨
削渣、二氧化鋯復(fù)合耐火材料廢料等。其中含鋯復(fù)
合耐火材料又分ZrO2系，A12O3一ZrO2一SiO2系，
ZrO2一MgO — CaO 系，ZrO2一MgO ·A12 O3系，
ZrO2一MgO—Cr2O3系，MgO—C—ZrO2系等 。由
于含鋯復(fù)合耐火材料品種多，其廢料成分變化范圍
大，其處理工藝和難度更大。各種鋯廢料資源化學(xué)
成分如表1。
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2007年7月 孫亞光等：含鋯廢料資源綜合利用工藝研究 49
表1 鋯廢料資源化學(xué)成分 ／％
2 鋯廢料資源綜合利用工藝
2．1 氯氧化鋯副產(chǎn)鋯渣(液)處理工藝
2．1．1 處理工藝概述
中國氯氧化鋯年生產(chǎn)能力已達(dá)15萬t，生產(chǎn)企
業(yè)每生產(chǎn)1 t氯氧化鋯成品約副產(chǎn)濕鋯硅渣1 t，稀
堿液5 In 。目前研究的鋯渣(液)處理工藝分為3
類：一是稀堿液單純澄清、濃縮后制偏硅酸鈉或水玻
璃，鋯硅渣堆積處理；二是用稀堿液先中和部分鋯硅
渣，中和液經(jīng)濃縮得到水玻璃和回收部分鋯英砂，濃
縮得到的水玻璃進(jìn)一步配料制備偏硅酸鈉，鋯硅渣
被部分回收；三是鋯硅渣、稀堿液各單獨(dú)處理，稀堿
液濃縮制水玻璃，鋯硅渣處理制白炭黑或回收鋯英
砂。目前中國生產(chǎn)企業(yè)較多采用鋯硅渣、稀堿液單
獨(dú)或部分中和的上述一、二類工藝路線，稀堿液已得
到較好的利用，但鋯硅渣仍主要采用堆存處理，大量
堆存的鋯硅渣已成為制約企業(yè)發(fā)展的嚴(yán)重問題。上
述第三類工藝路線還處于試驗(yàn)研究階段，有待進(jìn)一
步完善后工業(yè)實(shí)施。
氯氧化鋯上述第三類工藝路線鋯硅渣的處理又
分為兩種：一是先硅后鋯路線，先將鋯硅渣中的活性
硅轉(zhuǎn)化為可溶性硅實(shí)現(xiàn)硅、鋯分離，達(dá)到鋯回收的目
的；二是先鋯后硅路線，先利用鋯硅渣中鋯、硅密度
或磁性等物性的不同在分散后進(jìn)行鋯、硅物理分選
分離，再將提取鋯后的硅渣按活性硅轉(zhuǎn)化為可溶硅
路線加以利用。
2．1．2 先硅后鋯工藝
2．1．2．1 制備白炭黑
利用濕法氯氧化鋯工藝排放的副產(chǎn)鋯硅渣為原
料制取白炭黑。
圖1為鋯硅渣x射線衍射分析圖譜。由圖1可
知，鋯硅渣中含的鋯主要是堿熔未分解的鋯英砂，所
含硅主要為無定形的SiO ，并且SiO 在濕樣中呈松
軟團(tuán)聚的膠凝體，比表面積大、活性高，活性SiO 在
堿性溶液中易轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鈉，有利于與其他
固體雜質(zhì)進(jìn)一步分離。與由水玻璃為原料制白炭黑
工藝相比，用鋯硅渣制白炭黑技術(shù)關(guān)鍵是鋯等雜質(zhì)
的分離，產(chǎn)品白炭黑中的鋯等雜質(zhì)含量對產(chǎn)品性能
影響較大。
1 200
1 000
800
魁600
釀400
200
0
圖1 鋯硅渣x射線衍射分析圖譜
目前鋯硅渣處理工藝又分為先制水玻璃再制白
炭黑[2]、直接制白炭黑 兩條路線。其中直接制白
炭黑工藝又有：直接中和法、沉淀法、離子交換法3
種。文獻(xiàn) 對3種直接制白炭黑工藝進(jìn)行了比較，
認(rèn)為直接中和法、沉淀法制備的白炭黑品質(zhì)指標(biāo)都
達(dá)不到國家標(biāo)準(zhǔn)，推薦采用離子交換法工藝。其具
體工藝步驟為：硅鋯渣一回轉(zhuǎn)式烘干(130 oC)一超
聲破碎一活性鋯硅渣一攪拌(加水、氯化銨)一硅溶
膠(去雜)一陽離子交換(加NaOH、絮凝劑、聚乙二
醇)一陰離子交換一洗滌、離心分離一水合二氧化
硅一煅燒(650 oC)一破碎一白炭黑成品。所得產(chǎn)品
達(dá)到國家橡膠用白炭黑的品質(zhì)指標(biāo)要求。
2．1．2．2 偏硅酸鈉
偏硅酸鈉分子通式為Na2SiO，·nH 0，n取0～
9，常見的有無水、五水、九水偏硅酸鈉。中國現(xiàn)有生
產(chǎn)工藝多采用以水玻璃、氫氧化鈉為原料反應(yīng)制
備_4 偏硅酸鈉。文獻(xiàn)_5 用氯氧化鋯生產(chǎn)排放的堿
液、鋯硅渣制備五水偏硅酸鈉。其采用的工藝路線
為將氯氧化鋯生產(chǎn)排放含Na 0，SiO 的稀堿液首先
經(jīng)澄清處理，使其達(dá)到清澈透明，控制懸浮物質(zhì)量分
數(shù)≤0．3％ ， (Na2 0)≥ 10％、溶液密度≥
1．133 5 g／cm ；再用稀堿液中和洗滌酸性鋯硅渣，
進(jìn)一步回收部分硅，經(jīng)分離、熱壓溶解、過濾得到高
硅鈉比[17,(SiO )／n(Na 0)]的稀水玻璃，其鋯硅
渣預(yù)處理流程如圖2。稀水玻璃再同澄清處理后的
稀堿液按圖3流程制備五水偏硅酸鈉。
稀堿液___——— —+氯化鈉廢水外排稀堿液
牡逞 一匠 圈一匱 國一區(qū) 一E T 圄一匱 圈
渣
一 水 一—上 ．一
稀水玻璃+一I壓濾l+一I冷卻l
偏鋯酸鈉l 鋯英
L 返回氯氧化鋯系統(tǒng)
圖2 鋯硅渣及稀堿液預(yù)處理工藝流程示意圖
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50 無機(jī)鹽工業(yè) 第39卷第7期
稀泵曩鋈=醫(yī)匿至 固一匱 圈一醫(yī) 一
l 晶1種 濾
五水偏硅酸鈉一回一圈一圃
稀水玻璃還可經(jīng)蒸發(fā)濃縮制取密度為
1．546 6 g／era’的水玻璃。
用氯氧化鋯副產(chǎn)鋯硅渣及稀堿液為原料生產(chǎn)五
水偏硅酸鈉，其技術(shù)關(guān)鍵是渣液處理和控制五水偏
硅酸鈉結(jié)晶條件。處理渣液時混合液固體物質(zhì)的質(zhì)
量分?jǐn)?shù)為20％ ～28％，混合液經(jīng)濃縮除去過量的水
分，當(dāng)溶液溫度達(dá)到110～115 oC、含固質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)
到32％ ～36％ 時，冷卻至55℃ ，加入適量粒徑
0．1～0．2 mm的五水偏硅酸鈉晶種和成核助劑?？?
制降溫速度6～8 oC／h，至40～42℃時用離心機(jī)分
離固體結(jié)晶。分離的濕結(jié)晶物料經(jīng)干燥、篩分、包裝
即為五水偏硅酸鈉成品。母液返回系統(tǒng)循環(huán)使用，
當(dāng)母液中鐵及水不溶物含量超過一定濃度則需二次
處理，經(jīng)除雜后再返回系統(tǒng)循環(huán)使用。
2．1．3 先鋯后硅工藝
氯氧化鋯排放鋯廢渣先鋯后硅工藝路線是先提
取鋯，利用鋯硅渣所含鋯、硅的密度或磁性的不同進(jìn)
行鋯、硅物理分選分離；然后將提取鋯后的硅渣按上
述白炭黑或偏硅酸鈉工藝再加以利用。同先硅后
鋯工藝路線相比，先鋯后硅工藝為制取白炭黑或偏
硅酸鈉提供了高品質(zhì)的硅原料。進(jìn)行鋯、硅物理分
選分離可采用類似礦物選礦加工中的重選、磁選等
工藝。
2．1．3．1 先鋯后硅重選工藝
先鋯后硅重選工藝原理主要是利用被分選物質(zhì)
的密度差和粒度不同達(dá)到分選分離目的。采用重選
工藝，密度差越大則分選效果越好，一般兩種物質(zhì)有
效分離要求密度差在0．5以上。由圖1鋯硅渣x射
線衍射分析，鋯硅渣中的鋯主要為ZrSiO ，硅主要為
無定形的SiO：，二者相對密度分別在4．6和1．2左
右，密度差大于3，經(jīng)分散后具有較好的分選分離效
果。
先鋯后硅重選設(shè)備可用類型較多，如搖床、隔膜
或活塞跳汰機(jī)、螺旋選礦機(jī)、溜槽(包括尖縮或扇
形)、離心選礦機(jī)等。
2．1．3．2 先鋯后硅磁選路線
先鋯后硅磁選路線主要是利用鋯硅渣所含
ZrSiO ，SiO：的比磁化系數(shù)不同達(dá)到鋯、硅分離目的。
ZrSiO 屬弱磁性物，SiO：屬非磁性物，二者的
比磁化系數(shù)分別約為3．8 × 10 em ／g 和
1．0×10 em ／g，能采用合適的濕式強(qiáng)磁選機(jī)達(dá)到
有效分離鋯、硅的目的。
2．2 鋯寶石Jjn-r磨削渣利用技術(shù)
鋯人造寶石是采用高純ZrO：添加Y：0，等高溫
結(jié)晶拉制而成。中國是鋯人造寶石重要的生產(chǎn)和加
工國，人造鋯寶石產(chǎn)量位居世界首位。鋯人造寶石
晶體呈立方體，將其切割、打磨后的人造鋯寶石具有
折射率高、璀燦奪目、酷似天然鉆石的特點(diǎn)。人造鋯
寶石物美價廉，得到了廣泛的應(yīng)用，但是，鋯寶石晶
體加工成寶石飾物的成品率低、廢料量大。其切割、
打磨下來的廢料分為兩種：一種為大塊廢料，可以重
新回爐；另一種為粉狀料，由于摻雜了打磨、切割工
具的磨損、大氣粉塵及地表雜物等，難以回爐再拉制
新的立方氧化鋯晶體，只能沉積在廢料沉淀池中再
利用。中國人造鋯寶石加工產(chǎn)生的磨削渣量較大，
渣中鋯、釔含量較高，是高品質(zhì)的鋯、釔資源。
目前鋯寶石加工的磨削渣被用來替代鋯英砂堿
熔生產(chǎn)氯氧化鋯。同時在鋯、硅分離過程中回收高
附加值的Y：0，。磨削渣利用過程中產(chǎn)生的鋯硅渣
能按以上氯氧化鋯排放鋯硅渣先硅后鋯或先鋯后硅
處理工藝使鋯、硅分離，得到的硅溶液可進(jìn)一步制備
白炭黑或偏硅酸鈉。
2．3 含鋯耐火材料廢料利用技術(shù)
含鋯復(fù)合耐火材料是耐火材料中的重要品種，
在冶金工業(yè)爐襯、澆注料、滑動水口、連鑄模等中有
重要應(yīng)用。含鋯復(fù)合耐火材料中使用的鋯根據(jù)品種
可采用鋯英砂或二氧化鋯為原料，經(jīng)配料、燒結(jié)同其
他組分結(jié)合形成各種不同性能的耐火材料。鋯的含
量在不同耐火材料中變化較大，含鋯廢料的利用技
術(shù)比上述兩種廢料的利用工藝復(fù)雜。
含鋯耐火材料廢料中鋯回收工藝分為粉碎解
離、物理分選富集、化學(xué)分離等工序。其中，粉碎解
離根據(jù)廢料含鋯量可采用濕法或干法粉碎。濕法粉
碎主要采用攪拌磨，干法粉碎經(jīng)粗碎后可采用球磨、
沖擊或氣流粉碎方式，但球磨和沖擊粉碎常引入額
外鐵等雜質(zhì)。粉碎解離后的粉體根據(jù)解離程度可采
用重選或磁選工藝進(jìn)行鋯富集分選。富集后的含鋯
料可二次直接用做耐火材料原料或進(jìn)一步采用堿熔
分解進(jìn)行化學(xué)分離，提取鋯或其他有用成分。
3 鋯廢料資源產(chǎn)業(yè)化利用注意問題
中國目前年使用鋯礦為30萬～40萬t，成為世
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2007年7月 孫亞光等：含鋯廢料資源綜合利用工藝研究 51
界第一鋯礦資源消費(fèi)大國。但由于中國鋯資源的局
限，自產(chǎn)鋯礦僅占總消費(fèi)量的2／5，按現(xiàn)GDP發(fā)展速
度和進(jìn)口比例測算，如無新的鋯礦源，約可保障中國
國內(nèi)40 a使用，如以零進(jìn)口為基數(shù)估算，則保障程
度僅為20 a左右。中國目前鋯礦資源需求大量依
賴國外，進(jìn)口鋯英砂價格已由20世紀(jì)90年代初的
3 000 t左右上漲到2005 年的最高價
10 000 t。由于鋯是重要的戰(zhàn)略物資，一旦國外執(zhí)
行限制出口政策，中國鋯產(chǎn)業(yè)將處于半癱瘓狀況，將
對中國國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展和國防建設(shè)產(chǎn)生重大影響。
隨著中國資源綜合利用、環(huán)境保護(hù)力度的加強(qiáng)，
鋯廢料資源利用技術(shù)研究日益得到人們的重視，在
工藝技術(shù)的研究和推廣中必須注意以下問題：
1)加強(qiáng)應(yīng)用基礎(chǔ)研究，開發(fā)適銷對路產(chǎn)品。鋯
廢料資源的有效綜合利用必須有大量的試驗(yàn)研究做
后盾，只有在對廢料特性充分了解的基礎(chǔ)上，才能開
發(fā)出適銷對路的產(chǎn)品，滿足企業(yè)、市場的需要。
2)技術(shù)可行性與經(jīng)濟(jì)、社會效益結(jié)合。鋯廢料
資源處理技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用必須首先考慮技術(shù)實(shí)施后
的經(jīng)濟(jì)和社會效益，研究工藝在經(jīng)濟(jì)、社會效益方面
沒有優(yōu)勢，這項(xiàng)技術(shù)是沒有生命力的。
3)抓好產(chǎn)業(yè)化建設(shè)，注重裝置規(guī)模。經(jīng)濟(jì)、社
會效益必須靠產(chǎn)業(yè)化建設(shè)和裝置規(guī)模體現(xiàn)，尤其對
鋯廢料資源的利用只有達(dá)到一定的裝置規(guī)模，經(jīng)濟(jì)
效益才能更好體現(xiàn)，這需要解決工藝工程化過程中
的瓶頸，并使研究的綜合利用技術(shù)在實(shí)踐中不斷得
到完善。
4)選用新技術(shù)，避免二次污染。鋯廢料資源即
是資源也是污染源，許多有害元素在加工、處理后在
廢料中被富集，如放射性、強(qiáng)腐蝕性等，不合理的工
藝會產(chǎn)生新的污染源，給進(jìn)一步處理增加更大的難
度。
5)注意有價伴生成分的回收。鋯廢料資源同
時也是許多稀有、貴重元素的富集地，如從磨削渣、
耐火材料廢料中回收釔等，有價元素在渣中得到富
集，使提取更為經(jīng)濟(jì)。
6)加強(qiáng)綜合利用工藝技術(shù)的推廣等。研究的
目的在于應(yīng)用，國家應(yīng)在廢料資源技術(shù)開發(fā)、推廣利
用政策上進(jìn)一步加大傾斜力度，使利用工藝的研究
得到更好的資助，將技術(shù)盡快完善以便推廣應(yīng)用。
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硅酸鈉的方法：CN，1438175[P]．2003—08—27．
收稿日期：2007—02—25
作者簡介：孫亞光(1962一)，男，碩士，高級工程師，主要從事鋯材
料和無機(jī)非金屬材料加工及應(yīng)用研究，已發(fā)表論文40余
篇。
聯(lián)系方式：sunyagu~g@163．eom
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