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鎳基高溫合金廢料的回收

文檔作者：柳松等文檔來源：華南理工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)系		點擊數(shù)：	更新時間： 2021年04月20日
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鎳基高溫合金廢料的回收
 
(華南理工大學(xué)應(yīng)用化學(xué)系．廣州510641) 7 ·oj一
摘要采用電化學(xué)溶解、中和分離鉻、選擇性氧化沉淀分離鎳鈷的工藝流程，對鎳基高溫臺金廢料進行了綜臺
 
鎳基高溫合金在航空工業(yè)中有著廣泛的用途。
但隨著服役時間的增加，合金會出現(xiàn)疲勞現(xiàn)象，需定
期更新。因此，鎳基高溫合金廢料的回收顯得很有必
要 按某化工廠的委托，我們對鎳基高溫合金廢料的
處理進行了試驗研究。合金廢料由國外進El，主要為
飛機發(fā)動機上的部件。廢料中的鎳、鈷、鉻含量很多，
需綜合回收。
l 試驗工藝流程與討論
合金廢料含Ni70％ ，Co5 ，Cr23 ，其他成分
為Ta、Nb、V、W 等。廢料首先被溶解，然后再分離
鉻，最后進行鎳、鈷分離，就可以得到所需要的產(chǎn)品。
下面分別就溶解、分離鉻、鎳鈷分離等工藝過程進行
探討。
1．1 合金的溶解
① 合金硬度很大，極難破碎。我們分別采用
HCI、HCI+CI2、HNOa+HCI、HNOa+HCI+CI 2為
浸出劑溶解合金，其實驗結(jié)果列于表1中。
表1 化學(xué)溶解的實驗結(jié)果
浸出劑組成 濃度(md／L媼度(c)浸出劑單耗(t／t合金)
1 2
+C】， 6
+C】： 6
+HNO3 9．3．8
+HNOs+CI2 9．3．8
80 HC】30
80 HC140
25 HC】30+CI21 5
80 HC】2O+CI28
80 HC】l5+HNo 5
80 HC】l2+HNO 4+ C】z4
由表l中數(shù)據(jù)可以看出，采用氧化性較強的硝
酸和氯氣比僅使用鹽酸要好，但總的說來化學(xué)溶解
法需要的浸出劑太多，這顯然是由于合金含鉻量較
高所致。另外在溶解過程中還產(chǎn)生廢氣，易污染環(huán)
境
鄧志文島志參加了部分實驗工作
② 合金的電化學(xué)溶解
在常溫下，以合金為陽極，銅片為陰極．采用
YJ63直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源進行電化學(xué)溶解實驗。電解
液若采用H SO ，電解過程極易鈍化，這也與合金含
鉻量較高有關(guān)；若采用鹽酸體系，發(fā)現(xiàn)情況較好，其
結(jié)果列于表2中。
表2 電化學(xué)溶解的實驗結(jié)果
嘉 粵 H C‘ 謄 W耗h／電t 2~壘：
6HCl l000 3 HCl6．9 2700
4HCl 20O0 3 HC14．6 3000
4HCl l000 2 HC14．6 2700
{HCl 500 l Hc14．6 3000
2HCI 1000 2 HCI2．3 9000
lHCI 1 000 3 HCIl 2 15000
鹽酸濃度若低于2mol／L．陰極有金屬析出，使電流
效率降低，電耗增大；若鹽酸濃度太高(6tool／L)，則
酸耗太高，因此選用4mol／LHCI作電解液較合適。
至于電流密度，太高(2000A／m )，槽電壓較高，耗電
量較大；太低(500A／m )。陰極有少量金屬析出，電
流效率降低，耗電量也較大，因此，電流密度取
lO00A／m 為宜。另外，我們看到，雖然合金鉻含量
較高，但在氯化物體系中電化學(xué)溶解過程沒有出現(xiàn)
鈍化現(xiàn)象，這說明氯離子對金屬的鈍化層有著破壞
作用，這與電化學(xué)理論是一致的“ 。
合金經(jīng)電化學(xué)溶解后，產(chǎn)生少量陽極泥，其主要
成分是Cr、Ta、Nb、W、V等，可進一步進行處理或
作為Ta—Nb精礦出售。
比較合金的化學(xué)溶解與電化學(xué)溶解實驗結(jié)果，
可以看出，化學(xué)溶解工藝藥品消耗太多，且易污染環(huán)
境；電化學(xué)溶解工藝成本較低。因此選用電化學(xué)溶解
C
維普資訊 http://www.cqvip.com
第2期 無機鹽工業(yè) 39
工藝是適宜的。
1．2 鉻的回收
合金的電化學(xué)溶捂液組成如下(g／t)：Ni60，
C04．3，Crl 9
首先回收鉻 我們采用中和法。在攪拌下．控制
溶液pH值，緩慢分批加入適量的碳酸鈉(溶液的
pH值由PHS數(shù)字酸度計測量)。在常溫下，溶液易
形成膠體；在高溫下形成的沉淀顆粒粒度較大，易過
濾。表3為60c下，分離鉻的實驗結(jié)果
表3 分離鉻的實驗結(jié)果
隨著溶液pH值的增加，鉻的沉淀率增大。當(dāng)
pH值為4．7～4．8時，溶液含鉻已很少，而且沉淀中
鎳鈷含量不超過1 。若pH值太高，雖然鉻沉淀率
更高，但同時鎳 鈷共沉淀也較多，造成不必要的損
失。操作時pH值需嚴格控制在4+7～4．8之間。
氫氧化鉻沉淀經(jīng)洗滌后，加入少量NaOH調(diào)節(jié)
pH值為8～10，在攪拌下，加入雙氧水將三價鉻氧
化為六價鉻，然后加入硝酸鉛，可制得中鉻黃沉淀
PbCrO4。 、
1．3 鎳鉆分離
通常用萃取法，選擇性氧化沉淀法進行鎳鈷分
離?？紤]到萃取法投資較大，不太適宜于規(guī)模較小的
鄉(xiāng)鎮(zhèn)企業(yè)，因此我們采用選擇性氧化沉淀法來進行
鎳鈷分離。分離鉻后的鎳鈷溶液分批緩慢地加入
NaOH，同時通入氯氣。在常溫下，反應(yīng)較慢，因此溫
度通?？刂圃?O℃。溶液pH值的控制對鎳鈷分離
很關(guān)鍵 表4為其實驗結(jié)果。
表4 鎳鉆分離的實驗結(jié)果
隨著溶液pH值的升高，鈷的含量下降。但pH
值太高，夾雜在Co(OH)。中的鎳較多，因此pH值
控制在3．9～4．1范圍內(nèi)為宜。
Co(OH)。沉淀經(jīng)洗滌后，溶于鹽酸或硫酸中，
所得的氯化鈷或硫酸鈷溶液，經(jīng)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶可得
氯化鈷或硫酸鈷晶體。
氯化鎳溶液加入碳酸鈉使鎳以碳酸鎳形式沉淀
下來，沉淀經(jīng)洗滌后，溶于鹽酸或硫酸中，所得溶液
經(jīng)蒸發(fā)濃縮結(jié)晶可制得氯化鎳或硫酸鎳晶體。
綜上所述，根據(jù)我們的實驗結(jié)果，提出回收鎳基
高溫合金的工藝流程如圖1所示。
镩基臺金鷹料
罐、鉆蔣禳
陽撤泥一處理或出售
m镕一 盞
中話黃
． — — —L
N OH cI — 堡壁坌豎【
pH 3． 。 廠L ]
Na c0’一NiS()
．溶液 氳氧化鈷一HcI或H SO．
HCt或H zSO．· 鎳 托化 或硫酸鉆
硫唪酸諱肆氯化鎳I幽堇望星曼l
匝
圖1 鎳基高溫合金廢料處理流程圖
2 經(jīng)濟效益
處理1噸鎳基高溫合金，以生產(chǎn)氯化鈷和硫酸
鎳為倒，主要原材料單耗(t／t合金)。
鹽酸4．9 純堿2．9 燒堿0．12
氯氣0．06 硫酸1．4 電2700kWh／t合金
以上工藝流程的試驗結(jié)果，已經(jīng)達到了從鎳基
高溫合金廢料中綜合回收有價金屬的目的，說明本
流程在技術(shù)上是可行的，在經(jīng)濟上是合理的，適合于
小規(guī)模鎳基高溫合金廢料的處理。
參考文獻
1 龔竹青，理論電化學(xué)．長沙；中南工業(yè)大學(xué)出版社，1988：447-
455
(收穡日期1996—07—15)
短棱形氫氧化鋁的制備
制備短棱形、平均粒徑小于10urn的氫氧化鋁 較高的溫度冷卻至30~60C的低溫，然后保持低溫
采用在氬氧化鋁品種存在條件下加熱分懈堿性鋁酸 20～80h，氫氧化鋁晶種具有平均粒徑l_0～
鈉過飽和溶液，然后分離出沉淀的氫氧化鋁．該方法 2． m、且BET測定比表面積為l0～30m。／g。
特點在于堿性鋁酸鹽溶液在8~25h內(nèi)由50~80 C 摘譯自CP1 502 P15

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