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氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中三氯乙烯和四氯乙烯

文檔作者：谷永勝文檔來源：上海申豐地質(zhì)新技術(shù)應(yīng)用研究所有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年10月17日
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氣相色譜法測(cè)定環(huán)填窒氣審?fù)趼纫蚁┖突芈纫蚁?
谷永勝
(上海申豐地質(zhì)新技術(shù)應(yīng)用研究所有限公司上海201702)
摘要建立了環(huán)境空氣中三氯乙烯和四氯乙烯的溶劑解吸毛細(xì)管測(cè)定方法：本方法前處理簡(jiǎn)便，分離度好，分析精密度
和加標(biāo)回收率符合分析測(cè)試要求，在采樣體積為60L，解吸液體積lmg／L的條件證，空氣中三氯乙烯和四氯乙烯最低檢出濃度
均為0．008mg／m-1。適用于環(huán)境空氣中三氯乙烯和四氯乙烯的監(jiān)測(cè)。
關(guān)鍵詞環(huán)境空氣毛細(xì)管氣相色譜法三氯乙烯和四氯乙烯
中圖分類號(hào)：X51 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672—9064(2016)02—070—02
三氯乙烯、四氯乙烯是具有氯仿樣氣味的無色液體．不
溶于水．可混溶于乙醇、乙醚和二硫化碳等多數(shù)有機(jī)溶劑。三
氯乙烯、四氯乙烯廣泛用作天然及合成纖維的干洗劑：也用
作金屬的脫脂洗滌劑及一般溶劑、有機(jī)合成中間體等。三氯
乙烯和四氯乙烯為有毒物質(zhì)．無論是急性接觸或是慢性接
觸，都會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生刺激和麻醉作用，在化工行業(yè)中大量使
用會(huì)污染環(huán)境空氣影響人體健康。本文應(yīng)用活性炭吸附管采
集空氣樣品，乙醇溶劑解吸活性炭．火焰離子化檢測(cè)器測(cè)定
環(huán)境空氣中三氯乙烯和四氯乙烯．該方法操作簡(jiǎn)便快速．分
離效果好．結(jié)果測(cè)定準(zhǔn)確。
1 實(shí)驗(yàn)部分
(1)主要試驗(yàn)儀器和試劑。6890N氣相色譜儀配FID檢
測(cè)器．安捷倫科技；TWA一300型低流量空氣采樣器，流量范
圍為0．1～11Jmin：內(nèi)裝100rag／50mg活性炭的溶劑解吸型采
樣管：2mL樣品瓶；10ml溶劑解析瓶；1000p,L移液器、微量
注射器．使，}J前需用乙醇溶劑清洗。
三氯乙烯和四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液．質(zhì)量濃度均為1000mg_禮。
上海安譜科學(xué)儀器有限公司：色譜純乙醇，Merck公司。
(2)色譜條件。DB一624彈性石英毛細(xì)管色譜柱．30mx
0．53mmxl“m：載氣為高純氮，柱流速4．5mL／min；進(jìn)樣13溫度
200％：柱溫125℃。恒定10min；檢測(cè)器溫度250％；空氣
350mIJmin，氫氣40mL／min；進(jìn)樣模式為分流進(jìn)樣，分流比為
5：1。
(3)樣品采集和前處理。在采樣地點(diǎn)打開活性炭采樣管
二端．用橡膠管與空氣采樣器連接垂直向上采集環(huán)境空氣Ⅲ，
設(shè)置采樣流量為1．01Jmin．采樣時(shí)間為60rain，同時(shí)在現(xiàn)場(chǎng)打
開另1支活性炭采樣管二端后不采樣作空白。采樣的同時(shí)記
錄采樣時(shí)間、溫度、大氣壓和風(fēng)速風(fēng)向。采樣后，將采樣管兩
端套上塑料帽置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存，帶回實(shí)驗(yàn)室分析，
樣品不能立即分析時(shí)將樣品置于4℃條件下保存。將采過樣
的活性炭倒人溶劑解析瓶中加lmL乙醇，塞緊管塞輕輕振
搖lmin，解吸30min左右，取1¨L解吸液待測(cè)。
2結(jié)果與討論
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線。用10001xL移液器移取1000p,L乙醇到樣
品瓶中，用微量注射器分別移去6斗L、101xL、201山L、30p,L、
60p,L乙醇．再補(bǔ)充加入31J,L、5p,L、101山L、151xL、301xL的三氯
乙烯和四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液，配制成濃度為(3．00、5．00、10．0、
15．0、30．0)mg／L的三氯乙烯和四氯乙烯}昆合標(biāo)準(zhǔn)系列。按上
述色譜條件取luL標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)樣分析，以測(cè)得的峰面積對(duì)
待測(cè)物的濃度繪制線性回歸方程．得丙三氯乙烯回歸方程為
Y=0．874X+0．523．線性相關(guān)系數(shù)r=0．9994．四氯乙烯回歸方
程為Y=1．024X+0．446，線性相關(guān)系數(shù)r=0．9993。
(2)樣品的測(cè)量。將樣品管和樣品空白管按l(3)步驟處
理后．用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白樣品解吸
液．以測(cè)得樣品的色譜峰面積減去空白樣品的色譜峰面積
后．由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出三氯乙烯和四氯乙烯的質(zhì)量濃度．再
根據(jù)標(biāo)態(tài)下的采樣體積．計(jì)算出環(huán)境空氣樣品中三氯乙烯和
四氯乙烯的濃度。若采樣空白管中污染物濃度過高．說明樣
品有運(yùn)輸和保存過程中受到污染．此樣品管應(yīng)廢棄。
(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖。本文采用DB一624毛細(xì)管色譜柱，
依據(jù)待測(cè)物的沸點(diǎn)選用125℃柱溫．在上述色譜條件下測(cè)定
三氯乙烯和四氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)樣品。見圖l。由圖l可知，三氯乙
烯和四氯乙烯之間．以及與溶劑之間分離良好。三氯乙烯和
四氯乙烯色譜峰形對(duì)稱．DB一624色譜柱適用于三氯乙烯和
四氯乙烯的測(cè)定。
1．乙醇，2．三氯乙烯，3．四氯乙烯
圖1氣相色譜分離圖
(4)方法檢出限。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件連續(xù)分析
7個(gè)低濃度樣品．計(jì)算三氯乙烯和四氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)偏差S分
別為0．155mg／L和O．146mg／L。檢出限MDL=S·t(“㈣)，式中t
。，．099)為置信度99％、自由度為n一1時(shí)的t值(t c6,a991=3．143)，S
表示n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差[2'．結(jié)果表明．三氯乙烯和四
氯乙烯的檢出限分別為0．49mg／L和0．46mg／L。在采樣體積
為60L的條件下．三氯乙烯和四氯乙烯最低檢出質(zhì)量濃度均
為0．008mg／m3。
(5)方法精密度。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定濃度為
5．00mg／L三氯乙烯和四氯乙烯的標(biāo)準(zhǔn)樣品．6次測(cè)定結(jié)果的相
(下轉(zhuǎn)第72頁)
作者簡(jiǎn)介：谷永勝(1984～)，男，上海申豐地質(zhì)新技術(shù)應(yīng)用研究所有限公司助理工程師，本科學(xué)歷，從事環(huán)境檢測(cè)質(zhì)量管理工作。
2016．N02．

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