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高效液相色譜法測定環(huán)境空氣中異氰酸酯類化合物

文檔作者：金連文檔來源：源科環(huán)保科技(上海)有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2023年10月15日
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高效液相色譜法測定環(huán)境空氣中畀氰酸酯類化合物
金連
(源科環(huán)?？萍?上海)有限公司上海201815)
摘要環(huán)境空氣中的異氰酸酯用浸漬玻璃纖維濾膜采集，異氰酸酯與l一(2一吡啶)哌嗪(PP)反應生成衍生物。用乙腈一二
甲基亞砜溶液洗脫后，經(jīng)色譜柱分離，用高效液相色譜儀檢測，可保留時間定性，峰高定量。
關鍵詞異氰酸酯1一(2-吡啶)哌嗪(PP)衍生物高效液相色譜儀
中圖分類號：×823 文獻標識碼：B 文章編號：1672—9064(2018)06-083—02
異氰酸酯是異氰酸各種酯的總稱．在工業(yè)上主要用于合
成一系列性能優(yōu)良的聚氨酯泡沫塑料、橡膠、彈力纖維、涂
料、膠粘劑、合成革、人造木材等。低濃度異氰酸酯會引起流
淚和咳嗽。高濃度可引起眼紅腫和化學性灼傷．也能破壞鼻
粘膜。使嗅覺喪失。因此準確測定環(huán)境空氣中異氰酸酯類化
合物的含量是必要的。本實驗在參考有關文獻的基礎上【l-3】，
采用高效液相色譜法對環(huán)境污染空氣甲苯二異氰酸酯(TDI)
2種異構體甲苯一2，4-二異氰酸酯(2，4-1DI)和甲苯一2，6一二
異氰酸酯(2。6-TDI)、l，6一己二異氰酸酯(HDI)、異佛爾酮二
異氰酸酯(IPⅨ)(含順式和反式2種異構體)、2，6一二異丙基
苯異氰酸酯(DIPPI)5種物質(zhì)進行測定，測定結(jié)果令人滿意。
l實驗部分
(1)儀器。采樣泵：流量1．00I／min，允許誤差±5％；玻璃
纖維濾膜：們7Il唧；塑料采樣夾：垂37mm；液相色譜儀SHI．
MADZU Lc20AD；檢測器：二極管陣列檢測器；色譜柱shim—
p∞k XR．ODS 3．O姍×75mm；分析天平：梅特勒MS205DU精
度1，10萬；真空抽濾裝置、過濾頭：Nyl仰0．22仙m孔徑，
中13mm：純水機。
(2)試劑。二氯甲烷、正己烷、乙腈、丙酮、二甲基亞砜均
為色譜純；1一(2一吡啶基)哌嗪、DlPPI、2，4-1：DI、2，6-1[DI、；
HDI、lPDI、乙酸銨均為分析純：純水由1he硼o Fisher超純水
機現(xiàn)制；解吸液(乙腈：二甲基亞砜=9：l(VⅣ))；PP溶液：取
0．15m珊IP，溶于40岫L二氯甲烷中，此時PP濃度為4．Om∥
mLo
(3)衍生物的制備。取19異氰酸酯(2，4-1’D胞，6一．IDI，
HDI／IPD班》ⅢPI)，溶于30mL二氯甲烷中(A液)。取2．39 l一
(2一吡啶基)哌嗪，溶于100mL二氯甲烷中(B液)。分別將A
液慢慢加入連續(xù)攪拌的各B液中。將5種混合液分別置于
35℃水浴中5min，蒸發(fā)掉過量的二氯甲烷。攪拌下慢慢加入
約10mL正己烷。此時異氰酸酯衍生物產(chǎn)生沉淀。用定性濾
紙真空抽濾裝置過濾及干燥。再用二氯甲烷剛好溶解5種衍
生物，后加正己烷讓衍生物析出。用定性濾紙真空過濾裝置
過濾及干燥。將各衍生物放在濾紙上。放入通風柜中碾成粉
末干燥。將各異氰酸酯標準品放人棕色的樣品瓶中。貼上標
簽備用。
(4)制備1一(2一吡啶基)哌嚎一玻璃纖維濾膜。①配制
4m咖L的l一(2一吡啶基)哌嗪二氯甲烷溶液。0．15mLl一(2一
吡啶基)哌嗪加入40mL二氯甲烷中，此時l一(2一吡啶基)哌
嗪濃度為4m咖L。②在通風柜中將西37r—蚰玻璃纖維濾膜放在不銹鋼網(wǎng)上或‰m表面皿上．在濾膜上滴加
0．50mL4．1溶液。放置5min干燥。裝入能密封的棕色玻璃瓶
中，備用。此時單片玻璃纖維濾膜上PP的量為2．0mg。制備
好的PP一玻璃纖維濾膜放入冰箱保存7d。濾膜在運輸過程
中建議放人冰袋低溫運輸。
(5)儀器條件。流動相：A=o．1 0IIlol／L乙酸銨溶液，B=乙
腈．70％刖30％B保持4min。70％朋O％B到50％躺O％B
11min。50％躺O％B保持5min。50％A，50％B到70％胴O％B
O．OlIIIin，流速：1．0InL／IIlin．進樣體積：5斗L。測定波長為
254nm。
(6)樣品的采集和保存。將低溫運輸?shù)腜P一玻璃纖維濾
膜取出放入采樣夾中，以1．0UInin。采集60min。采樣后，將濾
膜放人2mL解吸瓶中，蓋上蓋子。密封保存，樣品能保存l
周。置于冰箱中可保存更長時間。
(7)樣品處理與標準曲線繪制．在解吸瓶中加入1．50IIlL
(乙腈：二甲基亞砜-9：1)超聲5min，解吸10min，用Nylon
O．22u脅孔徑針式過濾頭過濾，濾液供測定。
標準曲線繪制：稱取一定量的異氰酸酯衍生物放人
50111L容量瓶中，用乙腈：二甲基亞砜_9：l稀釋至50lllL。配
成異氰酸酯濃度分別為(0．1、0．2、0．4、1．0、2．O)mg／L作為標準
曲線。
C異氰酸酯=C異氰酸酯衍生物×，
C異氰酸酯一異氰酸酯的濃度，(m商／L)；
C異氰酸酯衍生物一異氰酸酯衍生物的濃度，(m璣)；
卜異氰酸酯衍生物轉(zhuǎn)換成異氰酸酯的系數(shù)：
磚—型立越選一
‘?！竣霎惵绕璺錾?
B．刪=o．348；疋．硼=o．348；‰：o．340；，．姍=o．555；f．陽=
0405
2結(jié)果與討論
(1)線性關系和最小檢出量。分別取不同濃度的異氰酸
酯衍生物標準溶液5¨L注入高效液相色譜儀，測量保留時
間及峰高或峰面積，每個濃度測定2次，取峰高的平均值。以
X軸為峰高，以y軸為濃度繪制標準曲線。根據(jù)校正曲線，測
得2，6-11DI、HDI、2，4-1[DI、IPDI、DIPPI的校準方程分別為
作者簡介：金連(198l一)，男，漢族，本科，工程師，從事環(huán)境檢測工作。
2018’NOA§

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