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氣相色譜法測定環(huán)境空氣中環(huán)氧丙烷

文檔作者：杜潔文檔來源：貴州省貴陽市白云區(qū)生態(tài)局		點擊數(shù)：	更新時間： 2023年10月08日
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氣祖色譜法測定環(huán)境空氣中環(huán)氧丙烷
杜潔
(貴州省貴陽市白云區(qū)生態(tài)局貴州貴陽550014)
摘要建立了活性炭采集，二硫化碳解吸，經(jīng)毛細管色譜柱分離后，用氫火焰離子化檢測器檢測環(huán)境空氣中環(huán)氧丙烷的
方法。本方法前處理操作過程簡單、有機試劑用量少。在采樣體積為60L的條件下，該方法環(huán)氧丙烷最低檢出質(zhì)量濃度為
0．009m#m3，實際樣品測定的加標(biāo)回收率為94．0％～103．8％，能滿足環(huán)境監(jiān)測分析的要求。
關(guān)鍵詞氣相色譜法環(huán)境空氣環(huán)氧丙烷
中圖分類號：X51 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1672—9064(2015)06—087—02
環(huán)氧丙烷，又名氧化丙烯、甲基環(huán)氧乙烷，是非常重要的
有機化合物原料。主要用于生產(chǎn)聚醚多元醇、丙二醇和各類
非離子表面活性劑等。環(huán)氧丙烷為無色醚味液體，低沸點、易
燃，密度為0．83加m3，沸點為34℃，與水部分混溶，易與乙
醇、乙醚、二硫化碳等有機試劑混溶。環(huán)氧丙烷有毒，對粘膜
和皮膚有刺激性．可損傷眼角膜和結(jié)膜，引起呼吸系統(tǒng)疼痛，
皮膚灼傷和腫脹。甚至組織壞死。我國已制定了工作場所空
氣中的環(huán)氧丙烷職業(yè)接觸限值．環(huán)氧丙烷時間加權(quán)平均容許
濃度為5mg／m3。本文采用活性炭管富集環(huán)境空氣中環(huán)氧丙
烷，二硫化碳解吸后毛細管柱分離，氣相色譜法測定。本方法
操作簡單方便，分離效果好。線性范圍比較寬，靈敏度高，測
定結(jié)果準(zhǔn)確．
1試驗
1．1試驗儀器和試劑
安捷倫7890A型氣相色譜儀及化學(xué)工作站配火焰離子
化檢測器(FID)：二硫化碳和環(huán)氧丙烷均為色譜純；2mL樣品
瓶；10mL溶劑解吸瓶；活性炭采樣管，內(nèi)裝100mg活性炭；
DCY一2智能型雙氣路大氣采樣儀．流量范圍0．1～1．5L／min。
流量穩(wěn)定，采樣前需校準(zhǔn)流量：安捷倫微量注射器IOI山L、
251山L；10001工L移液器。
1．2樣品采集和前處理
環(huán)境空氣樣品中的有機污染物的濃度一般較低．常用活
性炭吸附采樣管進行富集濃縮。在采樣現(xiàn)場．打開活性炭采
樣管兩端，與空氣采樣進氣121垂直向上連接．以1．0L／min流
量采集60rain。采樣完畢后將活性炭管兩端套上塑料帽．置
于清潔容器內(nèi)保存，同時做樣品空白對照實驗?。將上述采
過樣的活性炭倒人lOmL溶劑解吸瓶中．加lmL二硫化碳放
置30min(或稍長)并不時振搖．在與校準(zhǔn)曲線相同條件下進
樣分離測定。
1．3色譜儀器分析條件
HP—INNOWAX彈性石英毛細管色譜柱(30mxO．53mmx
lp,m)；進樣口溫度200％；柱溫50℃；檢測器溫度220％；氫
氣流量30mIJmin，空氣流量350mL／min；載氣為高純氮，柱流
量4．OmL／min；分流比10：1；進樣量為1“L。
1．4標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制
向2mL樣品瓶中準(zhǔn)確移取lmL二硫化碳．用lOIxL微
量注射器移去21xL，再分別補充加入2恤L色譜純環(huán)氧丙烷
后混勻．配制標(biāo)準(zhǔn)儲備液，環(huán)氧丙烷濃度為1660mg／L。
2結(jié)果與討論
2．1標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
用10001xL移液器移取looo燦二硫化碳到2mL樣品
瓶中，用251山L微量注射器分別移去(3、5、10、15、20)斗L，再
補充加入相同量的環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲備液．環(huán)氧丙烷濃度為
(4．98、8．30、16．6、24．9、33．2)mg／L。以環(huán)氧丙烷保留時間定
性。濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)進行線性回歸，實驗測得
環(huán)氧丙烷回歸方程Y=2．841X+0．633。相關(guān)系數(shù)r=0．9995。
2．2方法檢出限
用該方法對低濃度環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液做7次平行測定。
計算環(huán)氧丙烷測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S為0．175mg／L。檢出限
MDL=S·t(“n田)，式中t(n-I,啷)為置信度99％、自由度為n一1時
的t值(t(6．Q99)-3．143)，S表示n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差【2]，結(jié)
果表明．環(huán)氧丙烷的檢出限為0．55mg／L，以采樣體積60L計，
本方法的最低檢出濃度為0．009mg／m3。
2．3色譜柱的選擇
根據(jù)環(huán)氧丙烷的理化性質(zhì)．選用HP-INNOWAX型毛細
管柱對其進行測分析。在選好的毛細管色譜柱和色譜條件
下．取1．01xL環(huán)氧丙烷標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液進行色譜分析，以保留
時間定性．峰面積定量，由圖l可見環(huán)氧丙烷與二硫化碳分
離較好一
：硫化碳2．環(huán)氧丙烷
圖l 色譜分離圖
2．4樣品的測量
將活性炭樣品管和空白樣品管解吸后進儀器分析．將測
得的樣品峰面積減去空白樣品峰面積后．由標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品
的中待測物濃度．再根據(jù)采樣體積計算出環(huán)境空氣中環(huán)氧丙
作者簡介：杜i#(1988一)，女，貴陽市白云區(qū)生態(tài)局助理工程師，本科，主要從事環(huán)境污染防治工作。

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