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瓜膠壓裂返排液重復利用的室內(nèi)研究

文檔作者：馬紅黃達全李廣環(huán) 張愛順龍濤曹孜英王運動蘇君文檔來源：中國石油集團渤海鉆探工程有限公司泥漿技術(shù)服務分公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2024年02月26日
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第34 卷 第4 期
2017 年7 月
Vol. 34 No. 4
July 2017
鉆 井 液 與 完 井 液
DRILLING FLUID &amp;amp; COMPLETION FLUID
doi: 10.3969/j.issn.1001-5620.2017.04.023
瓜膠壓裂返排液重復利用的室內(nèi)研究
馬紅， 黃達全， 李廣環(huán)， 張愛順， 龍濤， 曹孜英， 王運動， 蘇君
（中國石油集團渤海鉆探工程有限公司泥漿技術(shù)服務分公司，天津 300280）
馬紅，黃達全，李廣環(huán)，等. 瓜膠壓裂返排液重復利用的室內(nèi)研究[J]. 鉆井液與完井液，2017，34（4）：122-126.
MA Hong，HUANG Daquan，LI Guanghuan，et al.Laboratory study on recycling of flowback fluid of guar gun fracturing
fluid[J].Drilling Fluid &amp;amp; Completion Fluid，2017，34（4）：123-126.
摘要 瓜膠壓裂液的返排液已成為油田水體的主要污染源之一。將壓裂后的返排液處理后重新配制壓裂液，不僅可以
保護環(huán)境，還可以節(jié)約水資源，降低成本。為了簡化處理流程，提高返排液處理量，引入定位除硼及金屬離子的方法，最
終實現(xiàn)返排液的重復利用。以官西-5 井的壓裂返排液為實驗對象，分析了壓裂返排液中無機離子、固體顆粒和殘余硼對壓
裂液重復利用的影響。研究結(jié)果表明，11 種無機離子對壓裂液重復利用有不同程度的影響，并且總結(jié)得出了不同離子對壓
裂液配制影響的濃度限值；返排液經(jīng)過高效破膠、絮凝、定位除硼及金屬離子反應之后，石油類去除率達91.71%，濁度去
除率達94.6%，色度去除率達95.8%，Ca2+、Mg2+、Fe2+ 和B 濃度分別降至36.07、19.44、44.3 和3.35 mg/L。研究了各種
離子對返排液重復利用的影響，采用了定位除硼及金屬離子的方法，根據(jù)返排液中殘余硼及金屬離子含量加入適量除硼劑
和金屬離子去除劑，將其濃度控制在影響范圍內(nèi)，該實驗方法具有操作簡便、處理量大，處理成本低等優(yōu)點，便于現(xiàn)場推
廣應用。用處理后的返排液重新配制的瓜膠壓裂液，在100 ℃剪切1 h 后黏度仍保持在100 mPafs 以上，滿足《壓裂液通
用技術(shù)條件》要求，實現(xiàn)了壓裂返排液的重復利用。
關(guān)鍵詞 壓裂返排液；離子影響；離子去除；重復利用
中圖分類號：TE92 文獻標識碼：A 文章編號：1001-5620（2017）04-0122-05
Laboratory Study on Recycling of Flowback Fluid of Guar Gun Fracturing Fluid
MA Hong, HUANG Daquan, LI Guanghuan, ZHANG Aishun, LONG Tao, CAO Ziying, WANG Yundong, SU Jun
(Drilling Fluid Technology Services of CNPC Bohai Drilling Engineering Company Limited, Dagang, Tianjin 300280)
Abstract Guar gum fracturing flowback fluid has become one of the main pollution sources to oilfield water. If the flowback fluid is
used to re-mix fracturing fluid after treatment, it not only protects the environment from being polluted, but also saves water resource
and reduces operation cost. To simplify the treatment process and to increase the volume of treatment, a method for the removal of
boron and metal ions was introduced to realize the recycling of the fracturing flowback fluid. Sample of fracturing flowback fluid from
the well Guanxi-5 was analyzed for the effect of inorganic ions, solid particles and residual boron on the recycling of the flowback
fluid. The study showed that 11 inorganic ions in the flowback fluid affect its recycling to varying degrees. The concentration thresholds
of these ions affecting the recycling process were summarized. Flowback fluid after gel breaking, flocculation, boron and metal ion
removal, has its oil component removed by 91.71%, turbidity reduced by 94.6%, colourity reduced by 95.8%, and Ca2+, Mg2+, Fe2+ and
B reduced to 36.07 mg/L, 19.44 mg/L, 44.3 mg/L and 3.35 mg/L, respectively. Boron remover and metal ions removers were added
to control the concentrations of boron and metal ions within the acceptable ranges based on their concentrations in the flowback fluid.
This experimental method, because of its advantages such as simplicity in operation, large volume of treatment and low cost, is easy to
apply in field operation. A guar gum fracturing fluid made from a treated flowback fluid, has its viscosity remained above 100 mPa·s
after shearing for 1 h under 100 ℃, satisfying the requirement of “General technical specifications of fracturing fluids,” and realizing
the recycling of fracturing flowback fluids.
Key words Fracturing flowback fluid, Ionic effect; Ion removal; Recycling
第一作者簡介：馬紅，1984 年生，畢業(yè)于南開大學物理化學專業(yè)并獲碩士學位，現(xiàn)在從事壓裂返排液、油基鉆屑、鉆
井液及油田廢液廢渣的無害化處理技術(shù)研究工作。電話（ 022） 25922500/15222158955 ；E-mail ：mah16888@sina.com。
萬方數(shù)據(jù)
第 34 卷 第 4 期 馬紅等：瓜膠壓裂返排液重復利用的室內(nèi)研究 123
目前，針對壓裂返排液的處理方法主要有物理
法、化學電解法和微生物降解法[1-7]，但這些方法
存在一定弊端。常用的物理法有吸附法和反滲透法
等[8-9]，這2 種方法處理量小且處理成本較高，不
利于現(xiàn)場推廣應用；化學電解處理法在實驗室研究
階段具有良好的效果，但對電極材料、電解槽電壓、
電流密度、pH 值等影響因素要求苛刻，處理成本
較高，不易實現(xiàn)現(xiàn)場應用；微生物降解法，菌種的
環(huán)境敏感性較強，條件不易控制且處理周期較長。
針對壓裂返排液的這些處理難題，提出了1 套瓜膠
壓裂返排液重復利用方案。研究表明，返排液中存
在的殘余硼及大量離子對返排液的重復利用有不同
程度的影響[10]。針對返排液中殘余硼及大量離子
的存在，筆者采用了定位除硼及金屬離子的方法，
與目前壓裂返排液重復利用處理方法和工藝相比，
簡化了處理流程，提高了返排液處理量，大大降低
了處理成本[11-12]。返排液經(jīng)過高效破膠、絮凝、定
位除硼及金屬離子等一系列反應之后，重新配制的
瓜膠壓裂液滿足《壓裂液通用技術(shù)條件》要求。該
方案流程簡單，便于現(xiàn)場操作，為瓜膠壓裂返排液
重復利用處理提出一個新思路。
1 室內(nèi)實驗
以從官西-5 井現(xiàn)場取回的瓜膠壓裂液返排液
為實驗對象，對返排液進行水質(zhì)分析得到：COD
為3 065 mg/L、石油類為304 mg/L、濁度為91.5
NTU、色度為190 倍。由此可知，返排液的COD、
石油類、濁度、色度等指標均較高，因此需研選出
性能較好的破膠劑和絮凝劑，將該指標降至返排
液重復利用的范圍內(nèi)。由表1 可知，該返排液為
CaCl2 水型，返排液中Ca2+、Mg2+、B、Cl-、NH4
+、
HCO3
- 等離子含量較高。因此需要得到各離子的濃
度限值，去除或降低返排液中影響較大的離子，使
返排液達到重復利用的要求。
1.1 離子影響實驗
按照瓜膠基液配方，分別取100 mL 蒸餾水，
依次加入NaCl、KCl、CaCl2、MgCl2、Na2SO4、
NaHCO3、Na2CO3、NH4Cl、FeCl3、硼砂， 加量
逐漸增大，以600 r/min 的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，待溶解
后加入羥丙基瓜膠，于吳茵混調(diào)器中攪拌溶脹15
min，制得基液。每種離子均按照該流程進行實驗，
得到的濃度限值結(jié)果見表2。
表1 官西-5 瓜膠壓裂液返排液離子檢測
離子離子濃度/(mg/L) 離子離子濃度/(mg/L)
Ca2+ 569.14 Mg2+ 328.05
SO4
2- 144.09 Cl- 2 765.18
B 35.20 NH4
+ 2 150.00
CO3
2- 48.01 HCO3
- 512.57
Fe3+ 149.10 Na+ 650.70
K+ 270.20
表2 離子影響的濃度限值
離子
單一離子/
mg/L
復配后濃度
限值（/ mg/L）
離子
單一離子/
mg/L
復配后濃度
限值（/ mg/L）
Ca2+ 1 400.00 100.00 CO3
2- 2 000 680
Mg2+ 2 600.00 190.00 HCO3
- 1 500 350
SO4
2- 3 300.00 450.00 Fe3+ 280 60
Cl- 8 040.00 5 140.00 Na+ 9 600 4 300
B 34.50 10.60 K+ 12 100 6 310
NH4
+ 360.00 200.00
按照離子濃度限值依次將各類離子加入蒸餾水
中，將蒸餾水配制的基液與加入各類離子后配制的
基液進行對比，在表觀黏度、交聯(lián)時間、挑掛性能、
高溫流變性等方面2 者差異不大，結(jié)果見表3。
表3 各離子按濃度限值加入蒸餾水配制壓裂液性能
基液
類型
AV/
mPafs
t 交聯(lián)/
s
100 ℃高溫流變
性/（mPafs）
蒸餾水51 30 300～400
蒸餾水+ 離子50 45 270～370
1.2 破膠劑優(yōu)選
分別取100 mL 壓裂返排液置于200 mL 的燒
杯中，向燒杯中加入等量破膠劑Fe2（SO4）3、聚合
硫酸鋁、MgCl2、CaCl2、BZ-POA，以300 r/min 低
速攪拌2 min 后靜置20 min，取上層清液測定，結(jié)
果見圖1。由圖1 可知，加入破膠劑BZ-POA 后，
各項指標去除率達到最大值。破膠劑BZ-POA 是
一種由氫氧根離子架橋作用和多價陽離子的聚合作
用而生成的高分子破膠劑，靠中和返排液中的負電
荷，壓縮雙電層后形成絮體和水相的非均勻體系，
實現(xiàn)絮體和水相快速分離，出水濁度低，脫水性能
萬方數(shù)據(jù)
124 鉆 井 液 與 完 井 液 2017 年 7 月
好，大分子的吸附架橋機理對返排液的吸附脫色作
用尤為顯著[13]。
圖1 加入不同破膠劑后各項指標去除率
1.3 破膠劑用量確定
由圖2 可知，隨著BZ-POA 加量的增加，返
排液的出水率、濁度和色度逐漸增大，這說明返排
液還未完全破膠脫穩(wěn)；當BZ-POA加量為1.2 g/L時，
出水率、濁度和色度分別達到最大值，當繼續(xù)增大
BZ-POA 加量時，各項指標去除率無明顯變化，說
明此時返排液已經(jīng)完全破膠，BZ-POA 最佳加量為
1.2 g/L。
圖2 破膠劑加量與去除率及出水率的關(guān)系
1.4 絮凝劑優(yōu)選
分別取100 mL 壓裂返排液置于200 mL 的燒
杯中，向燒杯中分別加入等量破膠劑后以300 r/min
低速攪拌2 min 后， 再加入等量PAFC、PFSS、
PS、聚胺、BZ-AAF，以300 r/min 低速攪拌2 min
后靜置20 min，取上層清液測定，結(jié)果見圖3。由
圖3 可知，其他實驗條件相同時，加入等量的絮凝
劑，絮凝效果明顯不同，加入絮凝劑BZ-AAF 后
各項指標去除率均高于其他絮凝劑。其中COD 值
由原來的3 065 mg/L 降低至1 165 mg/L，去除率
為61.90% ；石油類由304 mg/L 降低至52 mg/L，
去除率為79.61% ；濁度由91.5 降低至11.2 NTU，
去除率為87.76% ；色度由190 倍降低至15 倍，去
除率為92.11%。絮凝劑BZ-AAF 是一種由多個具
有多功能基團的單體經(jīng)自由基引發(fā)聚合而生成的水
溶性線性網(wǎng)狀高分子聚合物，由于其分子中具有一
定數(shù)量的極性基團，其能夠通過吸附水中懸浮的固
體粒子，使粒子間架橋或通過電荷中和使粒子凝聚
形成大的絮凝物，具有良好的水溶性和包被抑制性。
圖3 加入不同絮凝劑后各項指標去除率
1.5 絮凝劑用量確定
分別取100 mL 返排液置于200 mL 的燒杯中，
向燒杯中加入1.2 mL 破膠劑BZ-POA，以300 r/min
低速攪拌2 min，再分別加入不同濃度的絮凝劑
BZ-AAF，以300 r/min 低速攪拌2 min 后靜置20
min，測定結(jié)果見圖4。
圖4 絮凝劑加量各項指標去除率關(guān)系
由圖4 可知，隨著BZ-AAF 加量的增加，壓
裂返排液的出水率、濁度和色度逐漸增大，當
BZ-AAF 加量為0.02 g/L 時，出水率、濁度和色度
去除率分別達到最大，當繼續(xù)增大加量時，各項指
標又開始下降。這是由于當BZ-AAF 加量過大時，
水中單位體積內(nèi)BZ-AAF 分子數(shù)量增加，分子密
度變大，導致BZ-AAF 沒有足夠的表面積進行吸
附膠體粒子，水中游離的BZ-AAF 分子急劇上升，
導致返排液黏度增大，出水率、去除率降低，確定
BZ-AAF 加量為0.02 g/L。返排液破膠絮凝后水質(zhì)
萬方數(shù)據(jù)
第 34 卷 第 4 期 馬紅等：瓜膠壓裂返排液重復利用的室內(nèi)研究 125
檢測COD 為982 mg/L、石油類為23.1 mg/L、濁
度為6.23 NTU、色度為10 倍，均有很大程度地下
降，去除率分別達到67.96%、91.71%、94.60% 和
95.80%，破膠絮凝后的返排液外觀上已接近蒸餾
水，水質(zhì)指標已經(jīng)滿足回收利用要求。
1.6 離子及硼的去除
離子及硼去除實驗是根據(jù)返排液中金屬離子和
硼含量按比例計算出金屬離子去除劑BZ-SOC 和硼
去除劑BZ-MAT 加量。取破膠絮凝后的返排液100
mL 置于250 mL 燒杯中，依據(jù)廢液中Ca2+、Mg2+、
Fe3+ 等金屬離子含量和B 含量，分別加入0.52 g
BZ-SOC 和0.36 g BZ-MAT，過濾除去沉淀，用檸
檬酸調(diào)節(jié)返排液pH 值為3～4 后，以300 r/min 低
速攪拌10 min，再用NaOH 調(diào)節(jié)返排液pH 值為6。
離子去除后返排液離子檢測結(jié)果見表4。由表4 可
知，通過離子去除實驗，Ca2+ 和Mg2+ 成垢離子含
量已降至允許范圍以內(nèi)；B、Fe3+、NH4
+、HCO3
-
離子含量也分別降至濃度限值以內(nèi)；Cl-、Na+、K+
含量雖然較大，但對廢液重新回用的影響較小，處
理后返排液中的濃度遠遠小于其相應的濃度限值。
表4 離子去除后返排液離子檢測
離子類型濃度/（mg/L） 離子類型濃度/（mg/L）
Ca2+ 36.07 CO3
2- 40.60
Mg2+ 19.44 HCO3
- 142.60
SO4
2- 96.06 Fe3+ 24.30
Cl- 2 358.75 Na+ 646.60
B 3.35 K+ 251.20
NH4
+ 185.60
2 壓裂返排液處理流程及處理后性能
將壓裂返排液進行破膠絮凝處理，沉降后過
濾，除去固體懸浮物；根據(jù)Ca2+、Mg2+ 等金屬離
子含量加入BZ-SOC，根據(jù)硼含量加入BZ-MAT，
返排液經(jīng)過濾除去沉淀物；加入檸檬酸調(diào)節(jié)pH 值
為3～4，以300 r/min 低速攪拌10 min ；用NaOH
調(diào)節(jié)pH 值為6～7，即可重新配制瓜膠壓裂液。
2.1 流變性能
選取pH 值為7～8 的蒸餾水作為配液用水，
與pH 值為7 的處理后返排液進行對比（ 見表
5）。分別取蒸餾水和處理后返排液各400 mL 置于
1 000 mL 燒杯中（稠化劑濃度為0.45%），加入1.8
g 羥丙基瓜膠于吳茵混調(diào)器中攪拌溶脹15 min 得
到基液。由表5 可知，蒸餾水配制的基液和返排液
配制的基液表觀黏度均為51 mPafs，返排液配制
的基液在放置24 h 后表觀黏度有所下降，但對現(xiàn)
場壓裂作業(yè)要求并無影響。
表5 用處理后返排液配制的壓裂液
流變性能（稠化劑濃度為0.45%）
基液
類型
放置時間/
h
η/
mPafs
基液
類型
放置時間/
h
η/
mPafs
蒸餾
水
0 51
返排
液
0 51
3 51 3 51
24 54 24 45
2.2 室溫交聯(lián)性能
分別取蒸餾水和返排液配制好的基液各100
mL 置于250 mL 燒杯中，將基液pH 值調(diào)至9～11，
加入0.3% 有機硼交聯(lián)劑。室溫下2 者配制的基液
交聯(lián)性能差異較小，蒸餾水配制的基液交聯(lián)時間為
30 s，返排液配制基液的交聯(lián)時間為40 s，相比蒸
餾水在交聯(lián)時間上稍有延遲，但符合《壓裂液通用
技術(shù)條件》要求，蒸餾水和返排液配制基液交聯(lián)后
的凍膠，在外觀、黏彈性、挑掛性能上無明顯差異。
2.3 高溫流變性能
分別取蒸餾水和返排液各100 mL 置于250 mL
燒杯中，按照上述實驗方法配制瓜膠壓裂液。在
100 ℃下考察其耐溫性。由此可知，蒸餾水配制的
壓裂液在100 ℃剪切1 h 后流變值保持450～500
mPafs，處理后返排液配制的壓裂液流變值保持在
250～300 mPafs（見圖5），2 者的耐溫性能差別
不大，流變值均保持在100 mPafs 以上。
圖5　返排液配制的凍膠高溫流變性
萬方數(shù)據(jù)
126 鉆 井 液 與 完 井 液 2017 年 7 月
3 結(jié)論
1. 通過測定破膠后上層清液的COD、石油類、
濁度、色度等指標，研選出了復合破膠劑BZ-POA
和絮凝劑BZ-AAF。通過COD 去除率測定，確定
BZ-POA、BZ-AAF 的最佳加量為1.2 和0.02 g/L。
破膠絮凝后返排液的濁度、色度和石油類滿足了返
排液重復利用指標。
2. 采用了定位除硼及金屬離子的方法，加入
金屬離子去除劑BZ-SOC 和硼去除劑BZ-MAT 后，
成垢離子含量降至返排液重復利用允許范圍內(nèi)，硼
含量降至限值濃度以下，滿足重新配液要求的指標。
3. 該處理方案具有操作簡便、處理量大、處理
成本低等優(yōu)點，有效地將室內(nèi)研究與現(xiàn)場應用相結(jié)
合，為壓裂返排液重復利用技術(shù)在現(xiàn)場的推廣應用
打下了基礎。
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（收稿日期2017-2-5；HGF=1703C6；編輯 王超）

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