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硫化鉬中總鐵含量的測定

文檔作者：趙增兵1 蘇晗2 謝存明1 王毅楠1程偉琴1 成蘭興1 文檔來源： 1.河南省化工研究所有限責(zé)任公司 2.中國人民解放軍		點擊數(shù)：	更新時間： 2021年09月06日
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硫化鉬中總鐵含量的測定*
趙增兵1袁蘇晗2袁謝存明1袁王毅楠1袁程偉琴1袁成蘭興1
淵1.河南省化工研究所有限責(zé)任公司袁河南鄭州450052曰2.中國人民解放軍62115 部隊冤
摘要院以磺基水楊酸為顯色劑袁采用紫外分光光度法測定硫化鉬中的總鐵含量遙實驗結(jié)果表明院該方法分析步
驟簡單堯分析速度快曰在吸收波長為420 nm堯磺基水楊酸用量為5 mL 條件下袁方法的選擇性好袁精密度和準(zhǔn)確度較
好袁其中測量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000 406堯加標(biāo)回收率為99.89%遙該方法為硫化鉬深度除鐵提供一定的分析依據(jù)遙
關(guān)鍵詞院鐵曰紫外分光光度法曰磺基水楊酸曰硫化鉬
中圖分類號院TQ136.12 文獻標(biāo)識碼院A 文章編號院1006-4990淵2018冤06-0078-03
Determination of total iron content in molybdenumdisulfide
Zhao Zengbing1袁Su Han2袁Xie Cunming1袁Wang Yinan1袁Cheng Weiqin1袁Cheng Lanxing1
淵1.Henan Chemical Industry Research Institute Co.袁Ltd.袁Zhengzhou 450052袁China曰2.62115 Troop of PLA冤
Abstract院Adding 5-sulfosalicylic acid for color agent to the solution袁the total iron content of molybdenum disulfide was de鄄
termined by UV spectrophotometry.Results showed it had simple analysis procedure and quick analysis.Under the conditions
of absorbance wave at 420 nm and the dosage of 5-sulfosalicylic acid of 5 mL袁the method had a good selectivity and high
precision and accuracy.The standard deviation of the measurement result was 0.000 406袁the standard recovery rate was
99.89%袁and it provided a certain basis for the further removal of iron of molybdenum disulfide.
Key words院iron曰UV spectrophotometry曰5-sulfosalicylic acid曰molybdenum disulfide
硫化鉬被譽為野高級固體潤滑油王冶袁是重要的
固體潤滑劑袁用于汽車工業(yè)淵固定器及部件冤堯航空航
天淵真空抗輻射潤滑冤堯工業(yè)機械淵普通潤滑冤堯復(fù)合材
料淵零部件制備冤堯冶金工業(yè)淵粉劑潤滑冤等遙為適應(yīng)國
際市場的需求袁近幾年中國對硫化鉬產(chǎn)品的要求袁除
主品位外袁對其他指標(biāo)特別是鐵含量進行了嚴(yán)格規(guī)
范袁要求鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.3%降到0.15%以下袁這勢
必會給中國企業(yè)生產(chǎn)硫化鉬帶來很大的影響袁對分
析測試人員提出更高的要求咱1暫遙因此袁穩(wěn)定準(zhǔn)確地測
定硫化鉬中低含量的鐵顯得尤為重要遙
鐵含量的測定有測定總鐵堯二價鐵和三價鐵袁并
且方法多樣袁有簡有繁遙目前袁有關(guān)鐵淵芋冤的測定方
法主要有火焰原子吸收光譜法淵FAAS冤堯電感耦合等
離子體質(zhì)譜法淵ICP-MS冤堯電感耦合等離子體原子發(fā)
射光譜法淵ICP-AES冤堯分光光度法等遙其中袁分光光
度法因具備靈敏快速堯成本低廉堯操作簡單等諸多優(yōu)
點而成為檢測鐵最常用的方法之一咱2暫遙分光光度法
有直接顯淵褪冤色光度法堯催化動力學(xué)光度法堯阻抑動
力學(xué)光度法堯熒光光度法堯化學(xué)發(fā)光分析法以及相關(guān)
聯(lián)用技術(shù)等測定方法遙磺基水楊酸光度法因具有分
析步驟簡單堯準(zhǔn)確度較高堯重現(xiàn)性好堯可替代價格相
對昂貴的原子吸收光譜儀等特性而成為分析工作者
的研究熱點袁已成功對陶瓷原料堯土壤堯一些植物和
食物等中的痕量鐵進行測定遙筆者通過氧化堯消解堯
除雜堯分離等過程處理硫化鉬樣品袁采用磺基水楊酸
顯色體系測定樣品中的總鐵遙該方法操作方便堯選擇
性好堯分析速度快堯精密度和準(zhǔn)確度較好袁能夠滿足
產(chǎn)品檢驗的要求遙
1 實驗原理
Fe3+在不同pH下可與磺基水楊酸淵SSal冤形成不
同組成和不同顏色的絡(luò)合物遙在pH為1.8~2.5 的溶
液中形成紅紫色的咱Fe淵SSal冤}+曰在pH 為4.0~8.0 的
溶液中形成褐色的咱Fe淵SSal冤2}-曰在pH 為8.0~11.5
的氨性溶液中形成黃色的咱Fe淵SSal冤3}3-曰若pH 大于
11.5 則不能形成絡(luò)合物而生成氫氧化鐵沉淀遙在氫
氧化銨堿性介質(zhì)中袁二價鐵離子同樣也與磺基水楊
酸生成黃色絡(luò)合物咱3-4暫遙此配合物較穩(wěn)定袁由于Fe2+
化工分析與測試
*基金項目院河南省科技計劃項目淵182102210344冤曰河南省科學(xué)院助推科技成果轉(zhuǎn)化專項淵18ZT08005冤遙
第50卷第6期
圓園18 年6 月
無機鹽工業(yè)
INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY
災(zāi)燥造援50 暈燥援6
Jun.袁圓園18
在堿性溶液中易被氧化袁所以本法測定的是樣品中
的總鐵含量遙
2 實驗部分
2.1 儀器和藥劑
Cary 60 紫外可見分光光度計曰DL-1電爐遙配制
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液淵0.2 g/L冤院稱取1.727 g淵精確至0.001 g冤
十二水硫酸鐵銨咱NH4Fe淵SO4冤2窯12H2O暫袁用200 mL
水溶解袁加入20 mL硫酸溶液淵1+1冤袁轉(zhuǎn)移至1000mL
容量瓶中袁稀釋至刻度搖勻袁配制0.2 g/L 的鐵標(biāo)準(zhǔn)
溶液遙移取5 mL 此溶液至100 mL 容量瓶中袁稀釋
至刻度搖勻袁配制0.01 g/L 的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液袁現(xiàn)配現(xiàn)
用遙配制氯酸鉀的硝酸飽和溶液袁將20 g氯酸鉀溶
解于1L工業(yè)硝酸中遙其他藥劑院甲基橙溶液1g/L曰磺
基水楊酸溶液200 g/L曰鹽酸溶液曰氨水曰甲基橙溶液
2 g/L遙實驗所用試劑均為分析純曰實驗用水為去離
子水遙
2.2 實驗條件的選擇
2.2.1 最大吸收波長的選擇
標(biāo)準(zhǔn)溶液在紫外分光光度計上在波長為300~
700 nm 掃描絡(luò)合物的吸收曲線見圖1遙結(jié)果表明袁
420 nm 為鐵與磺基水楊酸形成配合物的最佳吸收
波長遙
圖1 吸光度隨波長的變化曲線
2.2.2 顯色劑的選擇和用量
由于該方法只適用于有色物質(zhì)含量的測量袁而
鐵元素的稀溶液幾乎是無色的袁所以要選擇合適的
顯色劑遙鄰二氮菲和磺基水楊酸是Fe3+分光光度法
測定中使用最多的顯色劑袁兩者穩(wěn)定性都較好袁
Fe3+-磺基水楊酸的吸光度比Fe3+-鄰二氮菲的吸光
度小得多遙硫氰酸鹽和三價鐵離子形成血紅色的絡(luò)
合物袁但硫氰酸鹽的用量很大袁而且三價鐵離子能
慢慢被硫氰酸根還原成二價鐵而致測量不準(zhǔn)遙鄰二
氮菲可以和二價鐵形成穩(wěn)定的橘紅色配合物袁但是
二價鐵很容易被空氣中的氧氣氧化成三價鐵袁需要
加入過量的還原劑來防止這一變化袁而使實驗復(fù)雜
化袁造成不必要的污染遙因此袁實驗采取磺基水楊酸
作顯色劑遙
磺基水楊酸用量對吸光度的影響見圖2遙由圖2
看出院隨著磺基水楊酸用量增加吸光度增大袁當(dāng)磺基
水楊酸用量超過5 mL以后吸光度不再發(fā)生變化袁故
選用5 mL 質(zhì)量濃度為200 g/L 的磺基水楊酸作為
顯色劑遙
圖2 磺基水楊酸用量對吸光度的影響
2.2.3 顯色時間的選擇
測定一定濃度的有色配合物在不同時間的吸光
度袁室溫顯色2 h袁結(jié)果見圖3遙由圖3看出袁吸光度
不隨時間的改變而改變袁穩(wěn)定性很好遙由圖3 看出袁
顯色時間很快袁可以快速測定遙
圖3 顯色時間對吸光度的影響
2.3 實驗方法
稱取經(jīng)105~110 益烘干至質(zhì)量恒定的0.26~
0.28 g試樣淵精確至0.000 2 g冤袁置于250 mL 高型燒
杯中袁用1 mL 水潤濕袁小心加入15 mL 氯酸鉀的硝
2018 年6 月趙增兵等院硫化鉬中總鐵含量的測定79
酸飽和溶液袁待劇烈反應(yīng)停止后把燒杯放到電熱板
上慢慢加熱袁直至溶液變成淡黃色或近于白色遙加入
10 mL 鹽酸袁煮沸至棕色煙霧消散為止遙加水至溶液
體積約為50 mL袁以甲基橙溶液為指示劑袁在攪拌下
加入氨水至呈黃色再過量15 mL袁加熱至沸袁用中速
定量濾紙過濾遙濾渣置于100mL燒杯中袁用10mL鹽
酸淵1+1冤溶液溶解袁用中速定量濾紙過濾于100 mL
容量瓶中袁用水洗滌濾渣數(shù)次袁加水至刻度袁搖勻遙移
取部分溶液于50 mL 容量瓶中袁加入5 mL 質(zhì)量濃度
為200 g/L 的磺基水楊酸溶液袁滴加氨水淵1+1冤至溶
液為亮黃色再過量4 mL袁以水定容袁測定鐵含量遙
2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制
分別移取0堯5堯10堯15堯20堯25 mL 質(zhì)量濃度為
0.01g/L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中袁加入5mL
磺基水楊酸溶液袁加氨水淵1+1冤調(diào)至亮黃色再過量
4 mL袁以水定容袁此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中鐵的質(zhì)量濃度分
別為0堯0.5堯1.0堯1.5堯2.0堯2.5 mg/L遙以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶
液為空白參比遙
在實驗條件下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列遙用1 cm 比色
皿袁以空白作為參比測定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度遙以
吸光度為縱坐標(biāo)堯鐵質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工
作曲線袁見圖4遙在1L溶液中鐵的質(zhì)量在0~2.5mg 服
從朗伯比耳定律袁回歸方程為A=0.10310m+0.070 24
淵式中院A 為吸光度曰m為1 L溶液中鐵的質(zhì)量袁mg冤袁
相關(guān)系數(shù)R2=0.999 47袁由回歸直線斜率求得表觀摩
爾吸光系數(shù)為5.773 6伊103L/淵mol窯cm冤遙由線性相關(guān)
系數(shù)可知袁該方法線性相關(guān)性良好遙
圖4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
在同樣條件下對空白溶液連續(xù)測定11 次袁計算
其標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb=0.000 15遙由于待測溶液的靈敏度即
為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率袁靈敏度Sc為0.103 10袁因此
由檢測限公式籽=3Sb/Sc可求檢測限得0.004 4 mg/L遙
3 精密度實驗
對同一試樣進行8次重復(fù)測定袁結(jié)果見表1遙由
表1 看出袁標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000 406袁說明重現(xiàn)性良好遙
表1 精密度實驗結(jié)果
4 加標(biāo)回收實驗
用加標(biāo)回收實驗檢驗方法的準(zhǔn)確度遙按照實驗
方法測定硫化鉬實際樣品中的鐵含量袁并進行加標(biāo)
回收實驗袁結(jié)果見表2遙由表2看出袁測試準(zhǔn)確度較好遙
表2 加標(biāo)回收實驗淵加標(biāo)質(zhì)量濃度為0.5 mg/L冤
5 結(jié)論
以磺基水楊酸為顯色劑袁采用紫外分光光度法
測量硫化鉬中的總鐵含量遙實驗結(jié)果表明院在吸收波
長為420 nm堯磺基水楊酸用量為5 mL 條件下袁溶液
中的鐵離子可在2 h內(nèi)準(zhǔn)確測量遙該測試方法與其
他方法相比具有分析步驟簡單堯選擇性好堯分析速度
快堯精密度和準(zhǔn)確度較好等優(yōu)點遙其中袁測量結(jié)果標(biāo)
準(zhǔn)偏差為0.000 406堯加標(biāo)回收率為99.89%遙通過精
準(zhǔn)度和加標(biāo)回收實驗袁表明該方法可行性較好遙此法
為硫化鉬深度除鐵提供一定的分析依據(jù)袁可用于企
業(yè)鐵常規(guī)快速檢測遙
參考文獻院
咱1暫張亨.二硫化鉬的性質(zhì)堯生產(chǎn)和應(yīng)用咱J暫.中國鉬業(yè)袁2014袁38淵1冤院
7-10.
咱2暫李國強袁楊建君袁何家洪袁等.分光光度法測定鐵淵芋冤的研究進
展咱J暫.冶金分析袁2014袁34淵1冤院34-44.
咱3暫程芳婷袁羅細(xì)珍袁孫立忠.常用的鐵離子含量分析方法探討咱J暫.
工業(yè)水處理袁2007袁27淵1冤院61-63.
咱4暫程秀花袁吳勝杰.磺基水楊酸光度法快速測定錳礦石中鐵咱J暫.冶
金分析袁2014袁34淵2冤院74-78.
要要要要要要
收稿日期院2018-01-18
作者簡介院趙增兵淵1983要冤袁男袁副研究員袁主要從事無機化學(xué)的化
工工藝及分析研究遙
通訊作者院成蘭興淵1965要冤袁男袁教授級高工遙
聯(lián)系方式院0371-67445706
測定結(jié)果/mg 平均值/mg 標(biāo)準(zhǔn)偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏
00..55772225袁袁00..55773203袁袁00..55771178袁袁 0.572 2袁0.572 1 0.572 225 0.000 406 0.000 71
樣品編號加標(biāo)前鐵質(zhì)量
濃度/淵mg窯L-1冤
加標(biāo)后鐵質(zhì)量
濃度/淵mg窯L-1冤
加標(biāo)
回收率/%
1 0.572 2 1.073 2 100.20
2 0.509 6 1.008 6 99.79
3 1.185 7 1.686 8 100.22
4 0.502 6 1.001 9 99.86
5 0.650 8 1.149 8 99.80
6 0.230 4 0.727 7 99.46
80 無機鹽工業(yè) 第 50 卷第 6 期

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