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氧化破膠劑過硫酸鉀的安全性

文檔作者：陳緣博1 包慧敏2 苗海龍1 李曉林2 王益慶2 鄭廣宇2 文檔來源： 1 中海油田服務(wù)股份有限公司 2 北京化工大學(xué)北京市新型高分子材料制備與加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2021年05月10日
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2016 年第35 卷第10 期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·3267·
化 工 進(jìn) 展
氧化破膠劑過硫酸鉀的安全性
陳緣博1，包慧敏2，苗海龍1，李曉林2，王益慶2，鄭廣宇2
（1 中海油田服務(wù)股份有限公司，河北 三河 065201；2 北京化工大學(xué)北京市新型高分子材料制備與加工
重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100029）
摘要：為確保氧化破膠劑在儲存、運(yùn)輸中的安全穩(wěn)定，需要測試氧化破膠劑的氧化性能，并進(jìn)行安全化處理。
根據(jù)聯(lián)合國《關(guān)于危險貨物運(yùn)輸?shù)慕ㄗh書——試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)手冊》第二部分中的試驗(yàn)方法并結(jié)合實(shí)際情況，本文選
用過硫酸鉀（K2S2O8）為主要原料，同時添加其他4 種穩(wěn)定劑形成混合體系，采用差示掃描量熱分析儀（DSC）
和熱重分析儀（TGA），分別對單獨(dú)組分和混合體系進(jìn)行測試，評估氧化性物質(zhì)過硫酸鉀的熱穩(wěn)定性。結(jié)果表明，
NaCl、KCl、羥甲基纖維素鈉（CMC）等無機(jī)鹽類不能有效改善K2S2O8 的熱穩(wěn)定性。而惰性物料炭黑可有效改
善K2S2O8 的熱穩(wěn)定性，最佳添加量為2.5 份。
關(guān)鍵詞：氧化破膠劑；過硫酸鉀；熱穩(wěn)定性；安全性
中圖分類號：TQ 028.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號：1000–6613（2016）10–3267–06
DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.10.035
Safety of oxidation breaker potassium persulfate
CHEN Yuanbo1，BAO Huimin2，MIAO Hailong1，LI Xiaolin2，WANG Yiqing2，ZHENG Guangyu2
（1China Oilfield Services Limited，Sanhe 065201，Hebei，China；2Key Laboratory of Beijing City on Preparation and
Processing of Novel Polymer Materials，Beijing 100029，China）
Abstract：In order to ensure the safety and stability of oxidation breakers，it is necessary to test the
oxidizing properties of the oxidation breakers. Based on the second part of “Recommendations on the
transport of dangerous goods manual of tests and criteria” and real situations，potassium persulfate
（K2S2O8）was selected as the main raw material and blended with another four kinds of stabilizer. The
thermal stability of K2S2O8 and mixed components was characterized by differential scanning
calorimetry analyzer（DSC）and thermal gravimetric analyzer（TGA）. The results showed that carbon
black can improve the thermal stability of K2S2O8 significantly and the optimal content was above
2.5%. Moreover，inorganic salts，such as NaCl，KCl，hydroxymethyl cellulose sodium（CMC），can
not improve thermal stability effectively.
Key words：oxidation breaker；potassium persulfate；thermal stability；safety
石油鉆井過程中為了對修井液膠液進(jìn)行破膠解
堵，需加入破膠劑，使膠凝劑降解，降低液體黏度，
便于返排地面[1]。常用的破膠劑主要分為3 種：第
一種為酶類破膠劑，使用時要求的pH 低，且現(xiàn)場
操作難度較大；第二種為酸破膠劑，可降低pH，但
存在成本高、不容易控制的缺點(diǎn)；第三種為氧化破
膠劑如過硫酸銨、過硫酸鉀等，破膠速度快，而且
可提高分解反應(yīng)效率[2-3]。雖然氧化破膠劑具有價格
低廉、現(xiàn)場操作簡單、破膠徹底的優(yōu)點(diǎn)，但國內(nèi)外
的氧化型破膠劑在裝卸儲存和運(yùn)輸中發(fā)生事故的案
例屢見不鮮，因此對氧化類物質(zhì)的安全化處理迫在
眉睫[4-6]。
研究開發(fā)
收稿日期：2016-02-05；修改稿日期：2016-05-12。
第一作者：陳緣博（1986—），男，工程師。聯(lián)系人：李曉林，教授。
E-mail lixl@mail.buct.edu.cn。
萬方數(shù)據(jù)
·3268· 化 工 進(jìn) 展 2016年第35卷
氧化性物質(zhì)屬于第5.1 類化學(xué)危險品，是指物
質(zhì)自身不一定燃燒，但會放出氧可能造成或促進(jìn)其
他氧化物質(zhì)燃燒。氧化性物質(zhì)為熱不穩(wěn)定物質(zhì)，發(fā)
生爆炸分解的可能性很大，且對碰撞、摩擦敏感[7]。
過硫酸鉀被歸屬為氧化性物質(zhì)，含有過氧基團(tuán)，具
有強(qiáng)氧化性和刺激性。國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局
制定的《危險化學(xué)品目錄》（2015 年版）中就有350
種氧化性物質(zhì)，其中包含過硫酸鉀、過硫酸銨等[8]。
聯(lián)合國《關(guān)于危險貨物運(yùn)輸?shù)慕ㄗh書——試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)
手冊》（以下簡稱《試驗(yàn)和標(biāo)準(zhǔn)手冊》）中對第5.1
類氧化性物質(zhì)的鑒定和特性研究提供了4 種標(biāo)準(zhǔn)試
驗(yàn)方法，它們分別是包件中的熱爆炸試驗(yàn)、美國自
加速分解溫度試驗(yàn)、絕熱儲存試驗(yàn)和熱積累儲存試
驗(yàn)，這4 種方法能很好地與實(shí)際相結(jié)合。但《試驗(yàn)
和標(biāo)準(zhǔn)手冊》中建議在進(jìn)行大量物料試驗(yàn)前，為確
保試驗(yàn)安全，先進(jìn)行最少量物質(zhì)的試驗(yàn)，并采用適
當(dāng)?shù)牧繜岱椒ㄈ绮钍緬呙枇繜岱治龇ɑ蚪^熱量熱法
測試物質(zhì)的熱穩(wěn)定性和放熱分解能[9-10]。
本文采用差示掃描量熱分析法（DSC）和熱重
分析法（TGA）對過硫酸鉀進(jìn)行試驗(yàn)，研究試驗(yàn)樣
品單獨(dú)組分和混合體系的吸熱放熱情況，利用相關(guān)
動力學(xué)理論對吸熱放熱情況進(jìn)行計算分析，推算反
應(yīng)活化能E 等動力學(xué)參數(shù) [11-13]，從而有效判斷過硫
酸鉀的熱穩(wěn)定性。目前改善氧化性物質(zhì)穩(wěn)定性的方
法有添加干燥劑、添加惰性物料、用表面活性劑進(jìn)
行包覆等方法[14]。本文通過選用4 種穩(wěn)定劑對過硫
酸鉀進(jìn)行穩(wěn)定包覆，對比DSC 和TGA 曲線結(jié)果，
從而確定能有效改善過硫酸鉀的熱穩(wěn)定性的穩(wěn)定性
物質(zhì)。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 原材料
過硫酸鉀（K2S2O8），分析純，白色晶體，相對
分子質(zhì)量為270.32，天津市大茂化學(xué)試劑廠；炭黑；
氯化鈉（NaCl），分析純，北京化工廠；氯化鉀（KCl），
分析純，市售產(chǎn)品；羥甲基纖維素鈉（CMC），J&amp;amp;K
百靈威試劑公司。
1.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
氧化破膠劑為過硫酸鉀，包覆改性選用4 種穩(wěn)
定劑，分別為氯化鈉、氯化鉀、羥甲基纖維素鈉和
炭黑。
1.3 測試方法
1.3.1 差示掃描量熱分析儀（DSC）
采用瑞士METTLER-TOLEDO 公司生產(chǎn)的型
號為STARe system 的DSC 儀器進(jìn)行差示掃描量熱
分析，測試樣品的吸放熱分解過程，測試條件：溫
度范圍為30～300℃，空氣氣氛。
1.3.2 熱重分析儀（TGA）
采用瑞士METTLER-TOLEDO 公司生產(chǎn)的型
號為STARe system 的TGA 儀器進(jìn)行熱重分析，測
試樣品熱分解過程中的失重情況，測試條件：溫度
范圍為30～300℃，升溫速率為10℃/min，氮?dú)?
氣氛。
2 結(jié)果與討論
2.1 DSC 測試
DSC 是記錄樣品隨溫度或時間的變化樣品的
吸熱放熱情況。過硫酸鉀在30～300℃的溫度范圍
內(nèi)，隨著溫度逐漸升高可以檢測到其熱流率dH/dt
（單位mJ/s），通過熱流率的增加趨勢可以判斷出
過硫酸鉀的分解情況。由于DSC 的測試結(jié)果和升溫
速率β 有關(guān)，因此需測定升溫速率β 變化時K2S2O8
的分解情況。稱取一定量的K2S2O8，設(shè)定實(shí)驗(yàn)開始
溫度為30℃，終止溫度為300℃，采用不同的升溫
速率4℃/min，6℃/min，8℃/min，10℃/min 進(jìn)行
DSC 測試。由于空氣條件下測試系統(tǒng)為氧化氛圍，
存在物質(zhì)的氧化分解，因此以下實(shí)驗(yàn)均選用空氣氣
氛進(jìn)行測試。DSC 曲線如圖1 所示。為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)
果互相可比，盡量保持樣品質(zhì)量一致。
從圖1 中可以看出，在不同的升溫速率條件下，
從起始溫度30℃到180℃范圍內(nèi)，K2S2O8 的放熱分
解情況基本一致。從180℃后的曲線分析可知，隨
著升溫速率逐漸升高，K2S2O8 的放熱分解越迅速。
因此，升溫速率不能使過硫酸鉀放熱反應(yīng)的起始溫
度改變，只是影響了反應(yīng)進(jìn)行的程度。為了更準(zhǔn)確
地測定K2S2O8 的熱穩(wěn)定性，并且更好的模擬實(shí)際情
況，將DSC 測試時的升溫速率設(shè)定為10℃/min。
圖1 K2S2O8 在不同升溫速率下的DSC 曲線
萬方數(shù)據(jù)
第10 期 陳緣博等：氧化破膠劑過硫酸鉀的安全性 ·3269·
根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可計算K2S2O8 熱分解的動
力學(xué)參數(shù)，K2S2O8 的熱分解反應(yīng)遵循阿侖尼烏斯方
程（Arrhenius）[15]，見式(1)。
k Aexp E (1 )n
RT
? ?? ? ?? ? ?? ??
(1)
將?=dT/dt 代入式(1)可得式(2)。
d exp (1 )
d
A E n
t RT
? ?
?
? ? ? ? ? ? ?
? ?
(2)
對式（2）分離變量積分整理得式（3）。
ln ln 2ln
( )
AE E E
RF RT RT
?
?
? ? ? ? ? ? ?
? ?
(3)
選取不同升溫速率β 下的同一α 值的絕對溫
度，以lnβ 對1/T 作圖可得到一條直線，其斜率為
–E/R，即可計算活化能。活化能越高，物質(zhì)越
穩(wěn)定[16]。
對圖1 中升溫速率為10℃/min 的DSC 曲線進(jìn)
行分析可知所示。系統(tǒng)升溫過程中，在起始溫度
30℃開始時單獨(dú)組分的K2S2O8 曲線的縱坐標(biāo)為負(fù)
值，表明隨著溫度上升，K2S2O8 一直處于吸熱過程。
當(dāng)系統(tǒng)溫度上升到148℃左右時，曲線有上升趨勢，
樣品開始了緩慢的吸熱過程。因?yàn)樵趧倷z測到放熱
反應(yīng)時同時伴有吸熱，所以在148～170℃范圍內(nèi)曲
線有一定波動。在170℃之后，隨著溫度的逐漸增
加，放熱分解情況越來越明顯。在227.8℃時溫升速
率達(dá)到最大值0.6018℃/min，出現(xiàn)最大放熱峰。從
227.9℃開始溫升速率開始下降。將上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果代
入公式(3) 中可計算出K2S2O8 的活化能
E=170.6kJ/mol。
通常采用無機(jī)穩(wěn)定劑包覆過氧化物，使之與外
界隔離，避免吸潮和放熱分解。因此，實(shí)驗(yàn)選用4
種穩(wěn)定劑：NaCl、KCl、CMC、炭黑，分別與K2S2O8
復(fù)配形成混合體系，在同一條件下對K2S2O8 單獨(dú)組
分和混合體系進(jìn)行DSC 測試，設(shè)置開始溫度為
30℃，終止溫度為300℃，升溫速率為10℃/min。
各實(shí)驗(yàn)樣品質(zhì)量保持基本一致，以免影響實(shí)驗(yàn)
結(jié)果。
將圖1 中升溫速率為10℃/min 的DSC 曲線分
別與圖2 中的4 條DSC 曲線進(jìn)行對比。圖2(a)中等
份加入NaCl，系統(tǒng)開始升溫過程時熱流率仍為負(fù)
值，樣品正在發(fā)生吸熱反應(yīng)，且加入NaCl 之后，
在211.5℃時曲線出現(xiàn)了最大吸熱峰，較K2S2O8 純
組分的吸熱峰有所提前，因此NaCl 的加入并未改
善K2S2O8 的熱穩(wěn)定性。圖2(b)中，向K2S2O8 中等
份加入KCl 后，得到的曲線和等份加入NaCl 時的
圖2 K2S2O8 和不同穩(wěn)定劑復(fù)配混合體系的DSC 曲線
曲線相似，在204℃時出現(xiàn)最大吸熱峰，因此KCl
也不能作為K2S2O8 的穩(wěn)定劑。圖2(c)是向K2S2O8
中等份加入CMC，樣品在系統(tǒng)中從設(shè)定溫度30℃
開始，熱流率呈直線下降，說明樣品在稍高于室溫
放置時就有放熱的可能性。通過上述結(jié)果可知，
萬方數(shù)據(jù)
·3270· 化 工 進(jìn) 展 2016年第35卷
NaCl、KCl、CMC 等無機(jī)鹽類穩(wěn)定劑對K2S2O8 的
穩(wěn)定性改善效果不好。
根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，嘗試惰性物料炭黑作為穩(wěn)
定劑來包覆K2S2O8，實(shí)驗(yàn)將K2S2O8 和炭黑按1∶1
的比例復(fù)配，對混合組分進(jìn)行DSC 測試，曲線如圖
2(d)所示。反應(yīng)開始發(fā)生后，樣品的熱流率始終保
持為正數(shù)，說明加入炭黑后樣品只存在了放熱反應(yīng)，
不會自主從外界吸熱，可保證其自身穩(wěn)定性。熱分
解反應(yīng)在190℃之后開始發(fā)生，較K2S2O8 純組分的
分解溫度148℃提高了40℃左右。且出現(xiàn)最大吸熱
峰的溫度從230℃上升到250℃。因此，選用炭黑改
善K2S2O8 熱穩(wěn)定性的方法可行。
2.2 TGA 測試
炭黑作為惰性物料，廉價易得且性能良好。炭
黑中的主要成分是碳，還有少量的氧和氫。炭黑粒
子和空氣接觸會自動氧化結(jié)合成二氧化碳，吸附在
炭黑顆粒的表面。炭黑顆粒的表面存在有烯烴、烷
烴、羥基、羧基、羰基等官能團(tuán)[17]。通常炭黑顆粒
表面吸附有1%～3%的水分。實(shí)驗(yàn)將4 種穩(wěn)定劑
NaCl、KCl、CMC、炭黑，分別與K2S2O8 等份復(fù)配
形成混合體系，在同一條件下對單獨(dú)組分和混合體
系進(jìn)行TGA 測試，設(shè)置開始溫度為30℃，終止溫度
為300℃，升溫速率為10℃/min。得到的TGA 曲線
如圖3 所示。
通過將圖3(a)中的曲線和圖3(b)對比可知，向
K2S2O8 中等份加入NaCl，在150℃之前，體系的失
重率呈一條直線，重量基本保持不變，但隨著溫
度的逐漸升高，在150℃時失重率開始大幅度降低。
圖3(c)中向K2S2O8 中等份加入KCl，樣品在125℃
左右重量開始顯著下降。圖3(d)中向K2S2O8 中等份
加入CMC，體系在110℃開始體系總質(zhì)量就開始明
顯下降，以上3 組數(shù)據(jù)說明NaCl、KCl 和CMC 對
改善K2S2O8 穩(wěn)定性沒有影響。因此考慮將K2S2O8
與炭黑等份混合進(jìn)行TGA 測試，曲線如圖3(e)所
示，體系大約在200℃之后才開始緩慢發(fā)生失重現(xiàn)
象，而圖3(a)中單獨(dú)組分K2S2O8 在實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)溫度上
升到50℃左右時失重曲線就有小幅度的下降趨勢。
說明炭黑對改善K2S2O8 的穩(wěn)定性效果顯著，這是因
為向K2S2O8 中加入炭黑后，炭黑會誘導(dǎo)K2S2O8 分
解，此時混合組分的活化能為E=132.88 kJ/mol。
K2S2O8 加熱到一定溫度時共價鍵斷裂釋放過氧基，
過氧基與炭黑顆粒表面的碳鍵或官能團(tuán)結(jié)合，使
K2S2O8 的氧化分解停留在第一步，此時混合組分的
活化能E=399.1kJ/mol。綜上所述，惰性物料炭黑可
有效改善K2S2O8 的熱穩(wěn)定性。
一般穩(wěn)定劑的添加量為0.01%～3%，且考慮經(jīng)
濟(jì)環(huán)保等因素，因此需改善炭黑向K2S2O8 中的添加
量。實(shí)驗(yàn)將K2S2O8 和炭黑按質(zhì)量比5∶1，10∶1，
15∶1，20∶1，40∶1 混合，得到5 份混合組分。
稱取5 份K2S2O8 炭黑混合組分和1 份K2S2O8 純組
分進(jìn)行TGA 熱重分析。樣品質(zhì)量基本保持一致，
設(shè)置起始溫度為30℃，終止溫度為300℃，升溫速
圖3 K2S2O8 和不同穩(wěn)定劑復(fù)配混合體系的TGA 曲線
萬方數(shù)據(jù)
第10 期 陳緣博等：氧化破膠劑過硫酸鉀的安全性 ·3271·
率為10℃/min。得到的熱重曲線如圖4 所示。
對圖4 中K2S2O8 單獨(dú)組分和混合組分的TGA
曲線進(jìn)行對比觀察可知，圖4(a)中K2S2O8 單獨(dú)組分
在148～160℃之間出現(xiàn)了一個峰面積較大的失重
峰，說明此時K2S2O8 發(fā)生了熱分解反應(yīng)，圖4(b)
是炭黑加入的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，樣品在138.63℃出
現(xiàn)一個失重峰，失重現(xiàn)象比較明顯。圖4(c)是炭黑
的加入量為10%時，樣品在140℃和170℃分別出
現(xiàn)兩個小的失重峰，在153.93℃出現(xiàn)一個大的失重
峰。圖4(d)炭黑加入量為6.7%時，在143.01℃和
164.34℃分別出現(xiàn)兩個大的失重峰。將圖4(b)、(c)、
(d)與圖4（a）對比可知，向K2S2O8 中按20∶1，
10∶1，5∶1 的比例添加炭黑，對K2S2O8 熱失重反
應(yīng)的發(fā)生無明顯改善。圖4(e)為加入5%的炭黑，在
140℃時有一個微小的波動峰，在160℃時出現(xiàn)小的
失重峰，表明5%的炭黑已對K2S2O8 的失重反應(yīng)有
明顯改善。圖4(f)是加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的炭黑，
從起始溫度30℃到200℃范圍內(nèi)，混合組分在這個
范圍內(nèi)幾乎未發(fā)生波動，只在135℃出現(xiàn)一個很小
的失重峰，相較于圖4(a)中的148～160℃之間的失
重峰，已有很大的改善。表明炭黑的加入有效阻止
了K2S2O8 發(fā)生熱失重反應(yīng)。因此，當(dāng)穩(wěn)定劑炭黑添
加量為2.5%時，對K2S2O8 熱穩(wěn)定性的提高有很大
影響。
為獲得炭黑的最佳添加量，將K2S2O8 和炭黑按
質(zhì)量比40∶1，80∶1，160∶1 進(jìn)行復(fù)配，得到3
圖4 K2S2O8 和不同比例炭黑的TGA 曲線
萬方數(shù)據(jù)
·3272· 化 工 進(jìn) 展 2016年第35卷
份混合組分，稱取3 份K2S2O8 炭黑混合組分和1
份K2S2O8 純組分，對4 份樣品進(jìn)行TGA 熱重分析。
樣品質(zhì)量基本保持一致，設(shè)置起始溫度為30℃，終
止溫度為300℃，升溫速率為10℃/min。其中，1#
樣品為K2S2O8 純組分，2#樣品K2S2O8 炭黑的比例
為40∶1，3#樣品K2S2O8 炭黑的比例為80∶1，4#
樣品K2S2O8 炭黑的比例為160∶1，計算每份樣品
從起始到終止的重量變化，繪制曲線如圖5 所示。
圖5 K2S2O8 和不同比例炭黑的失重量對比
從圖5 中可以看出，K2S2O8 純組分在150℃之
前已經(jīng)開始發(fā)生小幅度的失重現(xiàn)象，但加入3 種比
例的炭黑之后，失重反應(yīng)均延長至200℃左右發(fā)生，
因此加入炭黑可以改善K2S2O8 的熱失重反應(yīng)，阻止
K2S2O8 的分解反應(yīng)的進(jìn)一步發(fā)生。同時曲線采用
橫坐標(biāo)為溫度（℃），縱坐標(biāo)為質(zhì)量（mg）的方法，
觀察4 份樣品實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量變化，來判斷樣品的
失重情況。從反應(yīng)開始到反應(yīng)終止，1#樣品失重量
為2.744mg，2#樣品失重量為1.663mg，3#樣品失重
量為2.578mg，4#樣品失重量為2.183mg，從失重量
可知，當(dāng)K2S2O8 與炭黑的復(fù)配比為40∶1，即炭黑
添加量為2.5%時，實(shí)驗(yàn)結(jié)果最優(yōu)。且一般穩(wěn)定劑
的添加量為0.01%～3%，因此實(shí)驗(yàn)確定炭黑的最優(yōu)
添加量為2.5%。
3 結(jié) 論
（1）選用差示掃描量熱分析（DSC）和熱重分
析（TGA）作為評價物質(zhì)熱穩(wěn)定性的熱分析方法，
實(shí)驗(yàn)測得的氧化性物質(zhì)熱分析曲線準(zhǔn)確可靠，是一
種安全、省時、簡便、經(jīng)濟(jì)的測試方法。
（2）通過對過硫酸鉀（K2S2O8）的熱分析曲
線研究可知，樣品開始為吸熱反應(yīng)，在169℃時轉(zhuǎn)
化為放熱過程，在227.8℃時檢測到放熱分解峰；運(yùn)
用阿侖尼烏斯方程計算K2S2O8 的活化能
E=170.6kJ/mol，判斷過硫酸鉀（K2S2O8）的熱穩(wěn)定
性較低。
（3）以過硫酸鉀（K2S2O8）作為主要原料，
選用NaCl、KCl、CMC、炭黑作為穩(wěn)定劑，對比穩(wěn)
定劑和K2S2O8 復(fù)配后混合體系的DSC 和TGA測試
結(jié)果。通過曲線分析得到，NaCl、KCl、CMC 等無
機(jī)鹽類不能有效改善K2S2O8 的熱穩(wěn)定性。而最優(yōu)穩(wěn)
定劑為惰性物料炭黑，最佳添加量為2.5 份。
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萬方數(shù)據(jù)

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