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本質安全化設計在硝酸氧化醇工藝中的應用

文檔作者：余文翟華敏潘旭海陳發(fā)明，蔣軍成文檔來源：南京工業(yè)大學安全工程研究所江蘇省危險化學品安全與控制重點實驗室		點擊數(shù)：	更新時間： 2020年12月09日
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·1054·
化 工 進 展
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2014年第33卷第4期
本質安全化設計在硝酸氧化醇工藝中的應用
余文翟，華敏，潘旭海，陳發(fā)明，蔣軍成
(南京工業(yè)大學安全工程研究所，江蘇南京210009；江蘇省危險化學品安全與控制重點實驗室，江蘇南京
210009)
摘要：硝酸氧化醇的反應大多為強放熱反應，具有很高的反應熱失控危險性。本文在本質安全原理的指導下，
結合工藝熱危險性分析理論，提出通過適當提高反應溫度、改變反應混合性以及強化反應器加料模式3種設計
方案來降低硝酸氧化仲辛醇反應3-．藝的危險性，改善工藝本質安全化水平。同時，根據(jù)本質安全評估指標及賦
值方式，構建出本質安全化設計影響度的評估模型，并利用該模型驗證了3種設計方案對于提高該工藝本質安
全化程度的合理性。結果表明：適當提高反應溫度、改變反應混合性、強化反應器加料模式分別使該工藝的本
質安全化程度提高了約11．7％、12．8％、10．7％。同時，本文提出的3個設計方案在提高該工藝本質安全化程度上
主要體現(xiàn)在“最小化”和“緩和”這兩個本質安全原理上。
關鍵詞：本質安全；本質安全化設計；熱危險性；氧化反應
中圖分類號：TQ 086 文獻標志碼：A 文章編號：1000—6613(2014)04—1054—06
DoI：10．3969／j．issn．1000—6613．2014．04．046
Application research on inherently safer
alcohol
design in nitric acid oxidation of
YU Wencfi，HUA Min，PAN Xuhai，CHEN Faming，JIANG Juncheng
(Safety Engineering Institute，Nanjing University ofTechnology，Nanjing 210009，Jiangsu，China；Jiangsu Key
Laboratory ofDangerous Chemical Safety and Control，Nanjing 210009，Jiangsu，China)
Abstract：The majority of nitric acid oxidation of alcohol reactions are strong exothermic reaction and
thermal runaway iS easy to occur．Therefore，inherently safer design iS demanded to eliminate or reduce
the reaction hazards．This work demonstrated the performance of three inherently safer designs in nitric
acid oxidation of 2．octyl alcohols process combined with inherent safety guidewords and the therm al
safety analysis theories．Three inherently safer designs were the increase of reaction temperature
advisably (Design I)，lower the liquid immiscibility (Design II) and temperature—charging
interlock (Design III)．The assessment modeI of inherent safety Ievel was built based on the inherent
safety evaluation indicators and their assignment modes， and the rationality of three designs was
validated by the assessment mode1．The results showed that the inherent safety degree of the process
was improved by the three inherently safer designs by about l1．7％ ， 12．8％ and 10．7％ ， respectively．
Meanwhile． three designs were based on “minimize’’and“moderation’’principles in improving the
inherent safety degree of process．
Key words： inherent safety； inherently safer design；therm al hazard； oxidation reaction
收稿日期：2013—10．12：修改稿日期：2013—10-26。
基金項目：國家自然科學基金(71001051)及江蘇省高校自然科學基
金重大項目(10KJA620013)。
第一作者及聯(lián)系人： 余文翟(1987一)， 女，碩士研究生。E．mail
yuwd0123@163．com。
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第4期 余文翟等：本質安全化設計在硝酸氧化醇工藝中的應用
通常從兩個方面考慮工藝危險控制措施，即措
施層次和措施模式。前者包括消除、預防和減弱3
個層次；后者包括技術、組織以及程序3個模式【j J。
1978年，Trevor Kletz提出“更加本質安全化工藝技
術”構想，認為消除事故的最佳方法是在設計階段運
用科學的方法從源頭消除或降低危 引。
本質安全化就是要使系統(tǒng)即使發(fā)生偏差也能保
持在一個非危險的狀態(tài)。在放熱化學反應中， 由于
操作溫度不合理、雜質、攪拌失效、加料錯誤等常
常使一個體系偏離正常的反應條件，導致系統(tǒng)飛
溫【4J。對于單一物質，可以通過分析基團或者官能
團來判斷其物質危險性，如過氧基團的不穩(wěn)定性。
對于簡單化學反應則可通過經(jīng)驗公式判斷其本質安
全化程度，如通過反應矩陣來判斷添加劑對反應過
程帶來的危險性；又如Leggett曾經(jīng)提出將反應失
控時所達到的最大溫度與二次分解溫度進行對比，
如果兩者的溫差大于50℃，則認為此過程是相對安
全的， 隨著兩者溫差的減小， 過程就變得更加危
險[51。然而對于復雜反應則不能僅憑上述方法確定
工藝的安全性，而是需要對反應的條件進行更加深
入和詳細的分析，作出本質更安全化選擇。
1991年，Kletz[21提出了通過改變反應器的模式
來提高反應的有效性，使過程更經(jīng)濟安全，從而達
到強化工藝的目的。2011年，Dennis等【6J通過將設
備和管線進行重新設計，減小了人員的操作失誤，
從而降低了反應失控的可能性，提高了工藝的本質
安全化程度。同年，Ewards等l7 J又提出不改變工藝
過程條件，通過添加第三種化合物來提高工藝的本
質安全化程度。
Papadaki等[8-9]也曾提出通過研究不同操作條
件下反應的熱危險性，判定工藝條件下的較安全狀
態(tài)并對其進行工藝優(yōu)化，從而提高工藝的本質安全
化水平，但目前在本質安全領域尚無具體研究成果
展出。因此，本文以硝酸氧化仲辛醇為例，結合熱
分析實驗技術和本質安全化設計思想(QAISD)【l 0I
對反應進行了危險性分析，提出了3個優(yōu)化工藝的
本質安全化設計并驗證了設計的合理性。
1 硝酸氧化仲辛醇反應危險性辨識
硝酸氧化仲辛醇為液．液兩相反應體系，其中仲
辛醇為有機相，硝酸為水相。該反應具有副反應多、
反應放熱量大、氣體產生量大等危險特性【l 。根據(jù)
QAISD 中提出的危險辨識方法對硝酸氧化仲辛醇
反應過程進行危險性辨識，主要危險如表I所示。
其中，過程單元為硝酸氧化仲辛醇制羧酸，過程單
元原料包括仲辛醇、硝酸和亞硝酸鈉。
正常情況下，如果出現(xiàn)故障，體系處于絕熱狀
態(tài)，物料溫度上升到混合物的沸點溫度，反應產生
的熱量通過蒸發(fā)冷卻移走，溫度保持恒定直到物料
消耗完或者混合物完全蒸發(fā)完， 內部壓力上升比較
緩慢，容器的安全裝置能夠即時泄放而降低內壓，
避免容器爆裂。但是，如果在加料期間出現(xiàn)故障，
硝酸大量累積，硝酸分解產生大量的二氧化氮等氣
體，超過了排放負荷而導致噴料，噴出的物料是有
毒有害物質，會對人體或環(huán)境帶來危害。此外，由
于硝酸分解產生氧氣，導致體系處于富氧狀態(tài)，會
發(fā)生深度氧化反應，如果反應失控將會有火災爆炸
的危險。反應后期，硝酸濃度降低，體系中硝酸分
表1 硝酸氧化仲辛醇反應危險性辨識
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·1056· 化 工 進 展 2014年第33卷
解反應要強于硝酸的氧化反應，硝酸分解放熱引發(fā)
了中間產物仲辛酮和最終產物羧酸混合物分解(分
解溫度l43～163℃)，如果此時溫度達到混合物的
沸點溫度(90℃)，體系分解產生不凝氣體，將使
得反應器超壓【l“。此外，液一液非均相反應由于相互
溶解性差，反應在界面進行容易引發(fā)局部過熱導致
體系失控。濃硝酸與仲辛醇很容易在相界面層發(fā)生
氧化反應放出熱量，此熱量若不能及時排除將引起
硝酸的分解反應。溶劑中除了反應開始加入的亞硝
酸鹽溶液，在反應過程中還會產生大量的亞硝酸離
子，如果體系溫度升高可能引發(fā)白催化反應。
2 本質安全化設計
前面分析表明，硝酸氧化醇的反應熱危險性主
要體現(xiàn)在3個方面：硝酸與醇氧化反應放熱、硝酸
過量分解放熱以及兩相混合不均局部放熱引發(fā)體系
失控。針對硝酸氧化仲辛醇反應中的主要危險，在
本質安全原理指導下，分析并驗證提高反應溫度，
改變反應的混合性以及改變反應器的加料模式對實
現(xiàn)本質安全化工藝的合理性。
2．1 本質安全化設計方案I：適當提高操作溫度
分析不同操作條件下反應的熱危險性，通過觀
察反應放熱速率及轉化率來判定工藝條件下的較安
全狀態(tài)，從而改善工藝過程的安全性，實現(xiàn)工藝安
全放大的研究早已有所提及 。此處采用RC1反
應量熱儀，向仲辛醇(含量≥98％)和催化劑混合
物中勻速滴加HNO 溶液(質量分數(shù)為65％)，攪拌
速率為100 r／min，加料時間為30 min。分析不同反
應溫度條件下硝酸氧化仲辛醇的放熱情況，結果如
表2所示 。
過高的反應溫度不利于工藝安全性操作，但是
適當?shù)靥岣叻磻獪囟炔坏粫绊懛磻陌踩M
行，反而能達到優(yōu)化工藝的效果 J。表2顯示的最
大MTSR(58．9℃)都是遠遠低于反應混合物的沸
點溫度(90 oC)和殘留硝酸及產物的分解溫度
(105～143℃，由DTA測得)，體系并不會失控進
而發(fā)展為熱爆炸。根據(jù)熱失控嚴重度評估標準，幾
種反應溫度下的失控嚴重度均屬于“臨界”水平，即
使發(fā)生失控，造成的危害也是短期性的輕微破壞。
圖1中各放熱速率曲線趨勢基本一致，提高反應溫
度后，反應放熱速率加快，說明反應速率提高。而
從轉化率曲線可以看出，升高反應溫度能縮短整個
反應時間，提高反應物的轉化率，加速硝酸的氧化
反應消耗，減少硝酸的累積，降低硝酸分解的可能
性。同時，縮短反應時間能使人員操作失誤的可能
性減小、設備磨損降低、可控性及可靠性提高，體
系發(fā)生事故的可能性降低。此外，有研究表明l6J可
以通過提高反應溫度來增進有機相和水相的互溶
性，提高反應速率和產率。因此，在保證產率的情
況下，將體系放熱維持在可接受水平(絕熱溫升
50~200 K，反應溫度控制在約83℃)，升高操作
溫度，硝酸和仲辛醇會快速互溶，目標反應會更快
進行，副反應更少，物料累積更小，反應過程也就
更有效、安全。
2．2 本質安全化設計方案II：提高非均相混合能
力，即加入相轉移催化劑
兩相分離容易導致局部過熱， 引發(fā)硝酸的分解
反應，這對反應過程的有效性和安全性都有極大的
表2 不同反應條件下絕熱溫升(△ d)及合成反應到達最大
溫度(MTSR)
§
簧
萎
圖1 不同反應溫度下的放熱速率和轉化率
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第4期 余文翟等：本質安全化設計在硝酸氧化醇工藝中的應用
影響。文獻it31介紹了在過氧化氫氧化烷基吡啶生
成烷基吡啶氮氧化物的反應中加入乙酸添加劑，提
高了烷基吡啶在水中的溶解度，從而提高反應產率，
降低過氧化氫的分解，使過程更加安全有效。蔣永
生等IJ J在硝酸氧化環(huán)己醇生成己二酸反應體系中
加入相轉移催化劑，將產率提高46％，此反應與硝
酸氧化仲辛醇的反應很相似。因此，考慮向硝酸氧
化仲辛醇反應體系中加入相轉移催化劑芐基三乙基
氯化銨(TEBA)，可使反應在非均相體系中更快進
行。硝酸由于快速與季銨正離子Q 結合進入有機相
中，因而不會大量累積，硝酸分解反應的可能性也
就降低了。另一方面， 由于體系中含有大量的亞硝
酸離子，在酸性條件下能引發(fā)自催化反應，因此加
入相轉移催化劑，能提高反應選擇性、增加反應合
成效率、縮短反應時間、減小深度氧化可能性。此
外，在相同轉化率下，加入相轉移催化劑所需的反
應溫度更低，這也符合安全操作的要求。
2．3 本質安全化設計方案IIh 溫度-力口料聯(lián)鎖
Kletz[2J在1991年提出通過改變反應器的加料
模式來提高反應的有效性，強化工藝，從而實現(xiàn)本
質更安全化過程。
無論是出于選擇性考慮，還是出于安全性考慮，
對半間歇反應器的優(yōu)化都將歸結于降低物料累積
度。在加料速率不變的條件下，可以通過改變反應
器的加料模式來控制加料。半間歇反應加料速率是
由反應器的移熱能力決定的，傳統(tǒng)的設計是通過重
量流量計來控制硝酸的加料。此設計容易導致進料
太快，由于體系冷卻能力不夠而引發(fā)反應體系失控，
且在完全失控前，不能及時終止加料。本質安全化
設計中，將反應物的流量通過計量泵來控制，流速
通過固定的調節(jié)裝置或流量計來實現(xiàn)。此流量計與
溫度連鎖，反應器的溫度過高或者過低均可終止加
料，或改變加料流量從而避免硝酸累積。采用這種
加料控制方法也能夠實現(xiàn)對反應器溫度的控制。
3 本質安全化設計的合理性驗證
3．1 基本思想
一個本質安全化設計會對多個安全影響因子造
成影響，如適當提高反應溫度會同時影響累積度、
反應時間和反應放熱量。安全影響因子通過各本質
安全原理進而影響整個工藝的本質安全化水平。
在實際應用中，本質安全原理具有一定的先后
順序，應當依次選擇最小化、替代、緩和及簡化【J 。
按照本質安全原理金字塔將各原理重要性的取值進
行歸一化處理并取整，從最小化到簡化依次賦值為
0．4、O_3、0．2、0．1(這里的值并不代表具體的數(shù)學
或物理意義，只是表示幾個原理之間的相對重要
性)。對上述的3個設計方案分別進行本質安全化影
響度評估，其計算如式(1)。
』i Ii pI xIgd。
(1)
f=l～
式中，Iinpd 為本質安全影響度；i為第i個安全
影響因子；m為安全影響因子的個數(shù)；，為第，個本
質安全原理； 。 為安全影響因子的取值；lgd 為本
質安全原理重要性賦值。
本質安全化設計的本質安全影響度(Iinpdg)是
由該設計產生的多個安全影響因子(Ii。 )與其影響
的本質安全原理(Igde)共同決定的。首先一個本質
安全設計產生多個安全影響因子，一個安全影響因
子通過多個本質安全原理影響工藝本質安全度，如
表3；其次，一個安全影響因子對其所影響的各本
質安全原理不是都產生正影響，也可能產生負影響，
即厶 婦是一個代數(shù)和。若Iinpdg<0，則說明該設計方
案使工藝的本質安全化程度降低了；若Itnpdg=0，則
說明本質安全化程度不改變；若linpdg>0，則說明本
質安全化程度提高。
3．2 本質安全影響因子的計算
Edwards和Lawrence列出了化工反應路線初級
篩選階段可獲知的16個影響因素，并在本質安全指
數(shù)(ISI)評價方法中選用了其中的7個影響因子進
行了量化【1 。Heikkila在新的本質安全指數(shù)(NISI)
中增加反應熱作為評價指標，同時化學反應路徑的
綠色評價中將反應選擇性也納入工藝本質安全評價
中【3I"]。根據(jù)這些指標對安全影響因子進行賦值。
ISI和NISI中反應物總量是反應物在反應過程中的
反應量的總體表征，本文在半間歇操作下為提高指
標的靈敏性，將其細分為累積度和反應時間，并進
行賦值。指標的賦值方式是根據(jù)體積同比例縮小并
結合設計與指標的影響系數(shù)計算得到，基本計算如
式(2)。
。
= j×K (2)
式中，五 i為根據(jù)ISI和NISI中的賦值方法進行
計算賦值； 為本質安全設計對安全因子的影響系
數(shù)或者補償系數(shù)值，主要是根據(jù)Dow法中的補償系
數(shù)賦值原則進行賦值的。
3．3 結果及討論
依照上述方法對本文提出的3個本質安全化設
計方案的本質安全化影響程度進行計算，其結果如
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·1058· 化 工 進 展 2014年第33卷
累積度(0．25)
反應時間(0．98)
絕熱溫升(O．95)
選擇性(0．1225)
產率(0．15)
溫度(0．16)
毒性(0．2)
反應熱(0．0864)
溫度(0．1728)
累積度(0．1728)
操作(0．1708)
+
本質安全化設計I的本質安全化影響度=0．117
+ 十
+ +
本質安全化設計II的本質安全化影響度=0．128
本質安全化設計III的本質安全化影響度=O．1 072
注：1“+”表示正影響，“一”表示負影響。
2．表中“安全影響因子”取值即^ 是按照ISI和NISI中的賦值和分級，并結合Dow法中補償系數(shù)賦值原則進行的計算賦值。
表3。
提高操作溫度降低了物料累積度和反應時間，
對“最小化”本質安全原理產生了正影響。同時提高
操作溫度增加了反應條件的危險性，對“緩和”原理
產生了負影響。對表2中的數(shù)據(jù)進行回歸分析發(fā)現(xiàn)，
將反應溫度提高到80℃左右，計算出設計方案I
對本質安全化的影響度為0．117，這表明只要將絕熱
溫升維持在中等可接受水平(絕熱溫升小于200
K)，適當提高操作溫度，硝酸氧化仲辛醇反應的本
質安全化程度提高了約11．7％。
加入相轉移催化劑后，降低了亞硝酸根離子引
發(fā)的自催化反應等副反應的發(fā)生，選擇性提高了
0．1225。產率的本質安全化影響系數(shù)由0．2提高到
0．35，反應溫度的本質安全影響系數(shù)由0．04提高到
0．2。另一方面，相轉移催化劑(TEBA)是高毒性
物質，假設按照TEBA與仲辛醇的比值為1：10加
入，則最后體系的毒性危害就提高了0．2。選擇性和
產率在本質安全原理中主要影響“最小化”和“替代”
原理，溫度主要影響“緩和”原理，毒性則主要影響
“替代”原理。最后計算設計方案II的本質安全化影
響度為0．128，表明加入相轉移催化劑后本質安全程
度提高了l2．8％。
增設溫度-力口料聯(lián)鎖裝置在半間歇工藝優(yōu)化中
是為了降低物料累積、控制反應溫度，防止體系失
控。而在本質安全領域中則主要體現(xiàn)在對反應熱、
溫度和過程操作3個方面的影響。三者在本質安全
原理中主要對“最小化”、“緩和”以及“簡化”原理產
生影響。進行本質安全化設計后，反應熱危險性由
0．1728降低為O．0864、溫度危險性由O．2592降低為
0．0864、操作危險性由1．9206降低為1．7498。最后
計算設計方案III的本質安全化影響度為0．1072，表
明增設溫度-力口料聯(lián)鎖裝置使工藝的本質安全化程
度提高約10．72％。
圖2顯示了3個設計對各個本質安全原理和對
整個工藝危險性的影響。從圖中可以看出，3個設
計對4個本質安全原理都產生正影響，且主要影響
“最小化”和“緩和”原理。在降低工藝危險性時，同
時降低了后果嚴重度和事故發(fā)生的可能性，且主要
表現(xiàn)為降低后果嚴重度。
4 結 論
(1)基于Kletz提出的“更加本質安全化工藝
研發(fā)”的構想，根據(jù)QAISD方法對硝酸氧化仲辛醇
放熱反應進行危險性辨識分析，提取出該反應過程
的主要危險，即反應放出大量的熱、易發(fā)生白催化
等副反應、反應過程易導致物料累積發(fā)生局部熱分
解導致反應失控，進而引發(fā)熱爆炸。
(2)針對分析結果，提出3個本質安全化設計
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第4期 余文翟等：本質安全化設計在硝酸氧化醇工藝中的應用 ·1059·
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剞
悄
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(a)
圖2 3個設計對各本質安全原理及危險程度的影響
方案，即適當提高反應溫度(I)、改變反應混合性
(II)以及強化反應器加料模式(III)。
(3)結合本質安全原理及評價指標對3個設
計方案的合理性進行了驗證，結果顯示3個設計方
案最終使工藝的本質安全化程度提高了約36％。同
時，3個設計對各本質安全原理都產生正影響且主
要影響“最小化”和“緩和”2個本質安全原理。
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