危險廢物的水分、灰分實驗室分析是很簡單的，由于危險廢物成分的復(fù)雜性，樣品所具有的特性在測試前是不知道的，測試中容易遇到一些奇怪的問題，這里對當(dāng)前的常見問題發(fā)生原因及解決方法和注意事項進行簡單總結(jié)和介紹。

1.著火風(fēng)險

危險廢物存在不少高揮發(fā)分的樣品，進行水灰測試時，容易產(chǎn)生高火焰，甚至竄出儀器高溫爐膛外，沒有進行針對性設(shè)計的實驗設(shè)備通常其爐膛外的材料不具備防明火的能力，因而可能造成儀器著火。

針對此風(fēng)險處理建議如下：

1）高溫設(shè)備旁邊禁止放置可燃物，對應(yīng)實驗室的裝修應(yīng)是一二級的耐火材料；

2）實驗室內(nèi)應(yīng)配置用于儀器設(shè)備滅火的七氟丙烷滅火器，對于高溫實驗室，若條件限制，至少應(yīng)備有一條厚重的濕毛巾，并且每天實驗前就應(yīng)檢查確認毛巾是濕的，用于應(yīng)急情況下的高溫設(shè)備滅火；（說明：毛巾的濕度應(yīng)適當(dāng)，避免水滴到儀器內(nèi)造成儀器損壞，保險方法的是配備七氟丙烷滅火器，只是對于高溫設(shè)備來說，一般高溫爐附近不會設(shè)計有電路，在簡陋條件下，用不是拎起來就滴水的濕毛巾滅火算是可行的方案。）

3）高溫實驗室應(yīng)裝有煙霧報警裝置，避免人員不在現(xiàn)場出現(xiàn)險情，警報能及時通知實驗室人員處理，防止險情擴大。

4）若是聽到警報趕來實驗室，在進入實驗室前應(yīng)通過實驗門上的觀察窗察看險情情況，確認險情能夠控制，才能進入，禁止莽撞直接沖入實驗室；

5）若發(fā)現(xiàn)險情嚴重（如火勢已無法控制、實驗室內(nèi)已充滿濃煙等），應(yīng)及時警示周邊人員，并對實驗室斷電，禁止冒失處理，應(yīng)以生命安全優(yōu)先；

6）確認險情可控時，優(yōu)先斷掉實驗室電源，冷靜快速做好個人防護措施，再進入實驗室排除險情；

7）避免險情的發(fā)生最好是從源頭控制，選購具有防火功能的設(shè)備，并做好實驗室的管理工作。

2.短路風(fēng)險

危險廢物的水灰分析可能造成分析設(shè)備造成短路風(fēng)險，產(chǎn)生的主要原因是高溫測試的過程中，樣品中揮發(fā)出的物質(zhì)使設(shè)備高溫爐腔內(nèi)空氣導(dǎo)電，造成高溫爐絲短路，使設(shè)備過流。如果設(shè)備本身不具備防護功能，實驗室對應(yīng)的供電線路上也無防護措施的話，輕則造成整個實驗室的斷電，重則引起火災(zāi)。

避免此風(fēng)險建議如下：

選購具備短路保護或是過流保護的分析設(shè)備；

若分析設(shè)備是用熔斷絲防護的，短路造成熔斷絲斷開后，更換的熔斷絲應(yīng)符合廠家說明書要求，禁止使用不合規(guī)格熔斷絲；

實驗室內(nèi)，每臺高溫設(shè)備的供電上均應(yīng)配置單獨的斷路器，防止設(shè)備過流造成實驗室斷電或引起火災(zāi)的情況；

水分測試的樣品自燃

水分測試的樣品自燃主要是因為樣品本身燃點不超過110℃，常規(guī)的烘箱測試可能直接導(dǎo)致樣品自燃，由于一般的烘箱或爐體均是由耐火材料做成，樣品燃燒本身不會產(chǎn)生安全風(fēng)險，主要是燃燒起來，實驗測試的結(jié)果就不是110℃下樣品揮發(fā)成分的質(zhì)量分數(shù)了（通常定義為水含量）。對于此類樣品， 要獲得對應(yīng)結(jié)果，有以下幾個方法：

測試設(shè)備高溫腔室通氮氣，市面上有不少種類的通氮干燥箱，通氮實際是阻隔了燃燒條件之一的氧氣，這樣可以測試出樣品在110℃下樣品揮發(fā)成分的質(zhì)量分數(shù)（通常定義的水含量）；

低溫干燥測試；如想用鼓風(fēng)干燥的形式測試，可將干燥溫度降低，如50℃（參考標準《HJ 613-2011 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法》），當(dāng)然，這種測試方法檢測結(jié)果通常偏低，同時需要的時間會很久，想要提高測試效率，可使用風(fēng)透干燥設(shè)備替代鼓風(fēng)設(shè)備，分析時間可以由數(shù)小時縮短了至幾十分鐘；

3.樣品飛濺

樣品飛濺也是危險廢物高溫分析時常見現(xiàn)象之一，主要的影響還是造成測試結(jié)果的偏移，一般不會有安全問題產(chǎn)生。樣品飛濺通常分兩種情況，一種是樣品爆燃或燃燒炸裂造成的飛測；另一種是樣品沸點低，常溫下是固體，進行灰分測試時，升溫到幾百度就變成液體甚至沸騰，由于灰分測試是815℃，所以容易造成樣品劇烈沸騰而飛濺。

對于爆燃或燃燒炸裂造成的飛濺，通常的處理方式是降低溫升速率，使樣品燃燒減慢以減少飛濺，或在坩堝上加透氣蓋，使空氣能進入坩堝內(nèi)助樣品燃燒，但可阻擋樣品飛濺。

對于劇烈沸騰造成的飛濺，常規(guī)的實驗設(shè)備難以提供合適的解決方案，坩堝上加蓋也不能解決問題，因為樣品沸騰后可能將坩堝蓋沖開。目前的建議是選用可監(jiān)測樣品沸點并帶有智能溫升控制的設(shè)備，即是儀器自動檢測到樣品液化沸騰即恒定溫度不再上升，使樣品一直處于微沸騰狀態(tài)，待液體成分燃燒完全后，再繼續(xù)升溫，后續(xù)再遇到沸騰再停止...直到在815℃下灼燒至恒重，完成樣品測試，整個過程可自動完成。這里需要強調(diào)的是這類樣品的灰分測試目前是沒有已發(fā)布的標準的。

4.實驗室污染控制

危險廢物有些樣品由于揮發(fā)分高，進行水分、灰分的測試時，容易產(chǎn)生大量煙霧污染實驗室環(huán)境，若實驗室通風(fēng)能力不夠，產(chǎn)生的煙霧容易對實驗人員身心健康造成危害。這也是因為實驗室設(shè)計人員對儀器設(shè)備和危廢樣品了解不夠所沒意識到的問題。對于此類問題，有如下建議：

1）咨詢或選擇對危廢樣品分析專業(yè)的人員進行實驗室建設(shè)，保證后期實驗環(huán)境；

2）選用專用設(shè)備。專用設(shè)備在樣品測試過程中產(chǎn)生廢氣有所考

慮，儀器高溫腔增加了主動抽風(fēng)裝置，這種裝置的存在可大大改善廢物測試過程中煙霧對實驗室的污染，再輔助儀器上方設(shè)計通風(fēng)罩，基本可規(guī)避煙霧在實驗室內(nèi)擴散。

對于已建成的通風(fēng)設(shè)計不良的實驗室，應(yīng)即時作改造，暫時來不及改造的，沒有辦法的辦法如：減少單次測試的樣品重量，分多次測量，一般的實驗室都有一定的通風(fēng)能力，減少一次測試的樣品量，即可減少煙霧產(chǎn)生量；用單獨的隔離區(qū)間進行測試，使用自動設(shè)備，實驗室人員放樣后即離開，待測試完成，隔離區(qū)的煙霧排盡后再去做實驗后的清理工作。

5.坩堝結(jié)焦

坩堝結(jié)焦也是危險廢物灰分測試的常見現(xiàn)象，結(jié)焦帶來的問題是坩堝使用壽命的縮短，目前并沒有好的解決辦法，很難找到一種耐高溫的材料與高溫灼燒后的熔融的危險廢物樣品不發(fā)生粘結(jié)。目前有進行如對坩堝內(nèi)壁鍍高溫釉、嘗試不同組分含量的陶瓷材料，均沒有明顯改善。

當(dāng)前的建議是對于需要出具準確結(jié)果的，只能是有粘結(jié)就需要更換新坩堝進行樣品測試；對常規(guī)用于指導(dǎo)廢物處置工藝的，出現(xiàn)粘結(jié)，從節(jié)省檢測成本上考慮，可作適當(dāng)清理，對于清理不下去的，就當(dāng)成空坩堝，實測顯示，進行灰分測試后，二次樣品檢測，粘結(jié)部分對結(jié)果影響不大，能夠滿足工藝指導(dǎo)的需求。