一、???????????????? 填空題

1.色譜定量方法通常有 外標(biāo)法 、 內(nèi)標(biāo)法 和 歸一化法 ，職業(yè)危害因素檢測常用的方法屬于 外標(biāo)法 。

2. 色譜分離主要是由 色譜柱 進(jìn)行的。?

3. 解吸方法解吸待測物的量占固體吸附劑上該物質(zhì)總量的百分?jǐn)?shù)稱為 解吸效率 。

4. 色譜柱出口的氣體須排放至 室外 或 通風(fēng)處 。

5.職業(yè)衛(wèi)生檢測中氣相色譜分析常用的測定法有 溶劑解吸法 、 熱解吸 、?? 直接進(jìn)樣? 三種。

6.氣相色譜固定相可分為 氣液色譜固定相、氣固色譜固定相 兩類。

7.職業(yè)衛(wèi)生檢測中氣相色譜分析常用的測定法又分 溶劑解吸法、熱解吸、直接進(jìn)樣三種。?

8 載氣純度不符合要求時，會使基線不穩(wěn)，噪聲大。

9.我國現(xiàn)有職業(yè)衛(wèi)生檢測標(biāo)準(zhǔn)中，采用氣相色譜法檢測的有害物質(zhì)有：大部分的有機(jī)化合物及部分無機(jī)化合物。

二、???????????????? 選擇題

1. 在色譜分析中，當(dāng)載氣中所含樣品器的待測組分濃度高于樣品該組分的濃度時出現(xiàn)（C）。

A.不出峰

B.正峰

C.倒峰

2.進(jìn)行色譜分析時，進(jìn)樣時間過長會導(dǎo)致半峰寬（B）。

A.沒有變化

B. 變寬，

C.變窄

D.不成線性

?

3.下列說法正確的是（ABD）

A.工作場所空氣中苯、甲苯、二甲苯的檢測可以使用氫焰離子化檢測器

B.工作場所空氣中溴氰菊酯的氣相色譜法檢測所使用的解析液是正己烷

C.工作場所空氣中乙酐的溶劑解析-氣相色譜法中使用的解析液是甲醇

D.工作場所空氣中甲醇的溶劑解析-氣相色譜法中使用的解析液是水。

4.下列氣相色譜儀的檢測器中，不屬于質(zhì)量型檢測器的是（? ACD）

A.熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測器；

B.火焰光度和氫焰離子化檢測器；

C.熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測器；

D.火焰光度和電子捕獲檢測器。

三、???????????????? 簡答題

1．氣相色譜儀主要包括哪幾部分？簡述各部分的作用。

載氣系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)．

載氣系統(tǒng)的作用是獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。

進(jìn)樣系統(tǒng)作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。

色譜柱系統(tǒng)是色譜分析的心臟，組分分離的場所。

溫控系統(tǒng)控制氣化室、柱箱和檢測器的溫度

檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號并記錄。

2．在氣相色譜中，如何選擇固定液？

解：樣品混合物能否在色譜上實現(xiàn)分離，主要取決于組分與兩相親和力的差別，及固定液的性質(zhì)。組分與固定液性質(zhì)越相近，分子間相互作用力越強(qiáng)。根據(jù)此規(guī)律：

(1)分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱，沸點(diǎn)低的先出峰，沸點(diǎn)高的后出峰。

(2)分離極性物質(zhì)，選用極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性順序分離，極性小的先流出色譜柱，極性大的后流出色譜柱。

(3)分離非極性和極性混合物時，一般選用極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分(或易被極化的組分)后出峰。

(4)對于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出，不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。

(5)對于復(fù)雜的難分離的物質(zhì)可以用兩種或兩種以上的混合固定液。

以上討論的僅是對固定液的大致的選擇原則，應(yīng)用時有一定的局限性。事實上在色譜柱中的作用是較復(fù)雜的，因此固定液酌選擇應(yīng)主要靠實踐。

3．說明氫焰、熱導(dǎo)以及電子捕獲檢測器各屬于哪種類型的檢測器，它們的優(yōu)缺點(diǎn)以及應(yīng)用范圍。

氫焰檢測器為質(zhì)量型檢測器，具有靈敏度高、響應(yīng)快、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，是目前最常用的檢測器之一，但對在氫焰中不電離的無機(jī)化合物不能檢測。

熱導(dǎo)檢測器為濃度型檢測器，其特點(diǎn)為對任何氣體均可產(chǎn)生響應(yīng)，通用性好，線性范圍寬、價格便宜、應(yīng)用范圍廣。但靈敏度較低。

電子捕獲檢測器為濃度型檢測器，具靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)。是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)化合物最有效的檢測器。但對無電負(fù)性的物質(zhì)如烷烴等幾乎無響應(yīng)

4．氣相色譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪幾種？各在何種情況下應(yīng)用？

色譜定量分析是基于被測物質(zhì)的量與其蜂面積的正比關(guān)系。但是由于同一檢測器對不同的物質(zhì)具有不同的響應(yīng)值，所以兩個相等量的物質(zhì)得出的峰面積往往不相等，這樣就不能用峰面積來直接計算物質(zhì)的含量。為了使檢測器產(chǎn)生的響應(yīng)訊號能真實地反映出物質(zhì)的含量，就要對響應(yīng)值進(jìn)行校正，因此引人“定量校正因子”。

常用的定量方法有以下幾種

A．外標(biāo)法:? 色譜定量分析中較簡易的方法。適合于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性較好和操作條件較穩(wěn)定的情況。

B．內(nèi)標(biāo)法：當(dāng)只需測定試樣中某幾個組份，或試樣中所有組份不可能全部出峰時，可采用內(nèi)標(biāo)法。

C．歸一化法：適合于進(jìn)樣量很少而其體積不易準(zhǔn)確測量的液體樣品。

5．毛細(xì)管柱氣相色譜有什么特點(diǎn)？毛細(xì)管柱為什么比填充柱有更高的柱效？

毛細(xì)管柱自加工困難，需購買成品柱，具有分離效能高、柱滲透性好、柱容量小、易實現(xiàn)氣質(zhì)聯(lián)用，應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)。

一般毛細(xì)管的比滲透率約為填充柱的100倍, 在同樣的柱前壓下, 可使用更長的毛細(xì)管柱(如100米以上), 而載氣的線速可保持不變。這就是毛細(xì)管柱高柱效的主要原因。

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6.在進(jìn)行氣相色譜測定時，進(jìn)樣后不出峰，請說出可能的原因。

(1)電源斷路;?

(2）記錄器輸入線接錯;

(3）沒有載氣流;?

(4）汽化室溫度太低，樣品不能汽化;

(5）記錄器失靈;

(6）注射器漏氣或堵塞;

(7）進(jìn)樣口橡皮墊漏氣;

(8）柱子連接松動;

(9）氫火焰檢測器滅火;

(10）沒有供給檢測器電壓.

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7. 簡述氣相色譜固體吸附管的解吸效率怎樣做？

答：取18支固體吸附劑管，分為3組，每組6支，分別加入三個劑量的待測物（標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣），加入量一般為在0.5、1、2倍容許濃度下，檢測方法規(guī)定的采樣體積采集的量。加入待測物若是標(biāo)準(zhǔn)溶液，則加入溶液的量應(yīng)≦10μl。放置過夜，解吸并測定每支管的待測物量；同時做試劑空白和固體吸附管空白，計算前減去空白值。按下式計算解吸效率。

E? =? m ×100%? M?

式中：E-解吸效率，%；

m-測得的待測物量，mg；

M-加入的待測物量，mg。